电子自旋共振实验汇.doc

电子自旋共振 【实验目的】 1、了解电子自旋共振理论。 2、掌握电子自旋共振的实验方法。 3、测定DPPH自由基中电子的g因子和共振线宽。 【实验原理】 原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋，其自旋角动量为 其中S是电子自旋量子数，。 电子的自旋角动量与自旋磁矩间的关系为 其中：为电子质量；，称为玻尔磁子；g为电子的朗德因子，具体表示为 （7-2-3） 设为电子的旋磁比，。电子自旋磁矩在恒定外磁场B0（z轴方向）的作用下，会发生进动，进动角频率 由于电子的自旋角动量的空间取向是量子化的，在z方向上只能取 （）m表示电子的磁量子数，由于S=1/2，所以m可取±1/2。电子的磁矩与外磁场B0的相互作用能为 相邻塞曼能级间的能量差为 显然，如果在垂直于B0平面内施加一个角频率等于ω0的旋转磁场B1，则电子将吸收此旋转磁场的能量，实现能级间的跃迁，即发生电子自旋共振。B1可以在射频段由射频线圈产生，也可以在微波段由谐振腔产生，由此对应两种实验方法，即射频段电子自旋共振和微波段电子自旋共振。 【实验方法 —— 微波段的电子自旋共振】 1、实验装置及原理 本实验采用的微波段电子自旋共振实验装置如图7-2-6所示，由永磁铁、X波段（8.5~10.7GHz）3㎝ 固态微波源、3㎝ 微波波导元件、样品谐振腔、微波电子自旋共振仪和示波器等六分组成。图7-2-7所示为微波电子自旋共振仪的控制面板。 3㎝ 固态微波源由耿氏二极管（一种体效应管）、变容二极管和矩形波导谐振腔等组成，其振荡频率可通过改变变容二极管的偏压进行电调谐，也可用螺丝钉在外部进行机械调谐。使用微波源时，要特别注意耿氏二极管和变容二极管工作电压的极性及范围，在连接线路和调节时，必须按说明书进行，以免造成损坏。 隔离器可以阻断微波传输回路中的反射波进入微波源，以免影响微波源的稳定。样品谐振腔是安放测试样品的微波谐振腔，为微波段电子自旋共振仪的心脏，样品中产生电子自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通过它提供的。真空或空气介质时，计算表明，当 时，发生谐振。其中 称为波导波长。式中是微波在自由空间的波长，是截止或临界波长。由此可进一步得谐振波长和谐振频率为 谐振波长、谐振频率和腔的形状、体积、波形及腔内介质性质等有关。 当满足共振条件，即微波磁场Hmw角频率等于时，样品从微波磁场中吸收能量，破坏谐振状态，造成样品谐振腔的微波反射，反射的微波经环行器进入晶体检波器，由晶体检波器检出形成共振信号。分析表明，检波晶体在线性检波状态下，最佳耦合条件为临界耦合（β=1），由于所以样品谐振腔谐振时的反射系数Γ为零，即样品谐振腔与波导完全匹配。 图7-2-9 DPPH的吸收与色散信号 由于实验装置中使用了微分放大器，所以，我们还可以在示波器上观察到微分放大信号，并由此可以判别共振谱线的线型。具体做法是：对于微分后的吸收曲线，如图7-2-10所示，计算峰两侧曲线最大斜率比kB/kA（或Bˊ/Aˊ），若等于4，为洛仑兹型，若等于2.2，则为高斯型。 2、实验内容 （1）打开电源，慢慢调节耿氏二极管及变容二极管工作电压（分别为10V和2V），预热10~15min，使微波源工作稳定。 （2）首先，仔细反复调节单螺调配器、短路活塞及晶体检波器，在示波器上观察到峰形尖锐、信噪比好的共振信号，然后，调节永磁铁转轮，使共振信号等间隔，再由频率计测量此时微波频率，用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度，依据（7-2-7）式计算DPPH的朗德因子g。 （3）认真调节单螺调配器位置，在示波器上依次观察图7-2-9所示的各种共振信号，并记录单螺调配器的坐标位置（），根据 计算波导波长，并进一步计算样品谐振腔长度、微波在自由空间的波长，以及微波频率（已知波导宽边长度a=2.3㎝）。将计算的微波频率与频率计读数进行比较。 （4）判定DPPH的共振吸收信号的线型。 【数据处理】 1. 计算DPPH的朗德因子g。 f=9371MHz处于共振状态的图像 则此时的磁场强度为下表所示： 表1.磁铁间隙磁感应强度测量表 B0/mT335.7335.4334.9336.7333.9 由 （7-2-7） 公认的DPPH的g值为2.0038 相对误差： 误差分析： 1、使用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度时，有时视数不稳定，取值有一定的偏差； 2、在调节谐振腔的频率f时，所取得的频率可能不是最佳的频率点； 3、调节魔T臂使负载对称，反射式谐振腔发射谐振现象时的微波信号频率和谐振腔的频率有偏