焦化产品与检验基础试卷.doc

PAGE  PAGE 184 第二篇 焦化厂常用仪器分析部分 仪器分析具有灵敏度高、精确度高、分析简单、速度快的特点。因此，随着近代科学的发展。逐步采用仪器分析来代替化学和物理分析。本篇简介绍一些焦化厂中使用的分析仪器。 第一章 气相色谱 气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新型分离分析技术，是一种物理及物理化学的分离分析方法。根据不同物质在不同的两相中的分配系数的不同，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分析反复进行多次，使得那些分配系数只有微小差异的部分，产生很大的分离效果，从而使不同的组分得到分离。 气相色谱可分离分析性质极为相近的物质。例如焦化厂的二甲苯同分异构体的分析，即邻、间、对——二甲苯的分析，而且在较短的时间内能够同时测定极为复杂的混合物，气相色谱法分析速度很快，一般只需几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。便如焦化厂精苯产品采用蒸馏试验时，每样需半小时以上，采用色谱分析只在几分钟内即可完成，有力地指导生产操作。色谱法可分析10-11克的物质含量，用于微量分析。但色谱法必须具备标准样，否则定性困难。 由于色谱具有以上特点，广泛使用在石油化工、离分子合成、药物等工业的气体或液体分析。又由于它具有高分离效率和进行微量分析，用于检测大气污染成分的分析。焦化厂可用于煤焦油中各种芳烃含量、煤气组成、水质等等的分析。因此它是广泛应用的仪器之一。 第一节 色谱分析的分类 色谱法有许多类型，从不同角度出发，有各种色谱分类方法现介绍如下： 一、按两相所处状态分类 所谓“相”就是指体系中的某一均匀部分，例如在玻璃管内装的吸附剂为固定相，流动的溶液为流动相。 用液体作为流动相的称为液相色谱或液体色谱或液体色谱，用气体作为流动相的称为气相色谱或气体色谱（也有称气体色层或气体层析的）。考虑到固定相也有可能有两种状态，即固体吸附剂和固体担体上载有液体的固定相，故可将色谱分为下述四类： 气相色谱 气固色谱 气液色谱 液相色谱 液液色谱 液固色谱 二、按固定相的性质分类 1、柱色谱 这种色谱通常包括两大烊，一类是固定相被装在一根称为色谱柱的金属管或玻璃管内，叫填充柱色谱，另一类是固定相附着在管内壁，中心是空的，称毛细管色谱。 2、纸色谱 用滤纸作为固定相，使样品在其上展开，达到分离鉴定的目的。 3、薄层色谱 将吸附剂研成粉未，再压成或涂成薄膜，然后用与纸色谱类似的方法操作。 三、按分离过程的物理化学原理分类 1、吸附色谱 用吸附剂作固定相，利用其对不同物质的理吸附的差别达到分离的目的，根据流动相的不同，分为气固吸附和液固吸附两种，目前吸附色谱用于气体分析。 2、分配色谱 利用不同组分在给定的两相中有不同的分析系数而使之分离。包括液口分配色谱和气液分配色谱。 3、其他作用原理 如离子交换色谱、络合色谱、纸上色谱等。 第二节 气相色谱工作过程 一般常用的气相色谱所采用的基本色备如图2—1所示。 在分析样品前，先把载气调到所需的流速，把汽化室、色谱柱和检定器各升到所需的操作温度，被分析样品从取样器进入汽化室后立即气化并被载气带入色谱柱进行分离，分离后的单组分先后进入检定器说生一定讯号经放大后记录成色谱图。 气相色谱所用的基本设备可分成五个部分，包括气路系统、进样系统、分离系统、检定器和放大记录系统。 一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统、载气从气源程序出来后顺次经过减压阀、压力表、净化器、气流调节阀、转于流量计、汽化室、色谱柱检定器、然后放空。 气路系统中净化器用来提高载气的纯度，除去载气中电负性较强的组分如烃类、氧气、水气等。 二、进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。 液体进样 液体进样一般采用微量注射器，规格有0.5、1.5、10、50微量等规格。 2、气体进样 气体进样常采用的有旋转式六通阀，如图2-2所示。或推拉式气体取样阀。取样时，气体进入取样阀。取样式时，气体进入定量管，而载气直接由A到B（图中实线位置），当进样时，转动阀瓣60度成图中虚线位置，载气由A口进入，通过定量管把管中气样带入色谱进行分析。气样也可用0.25-5毫升注射器直接量取进行。 但进样量大小、时间长短，对色谱柱分离效率影响很大，因此在一定条件要确定合适的进样量，并且进样时间越短越好。若进样为固体，必须选择一种溶剂使之溶解后进样。 3、汽化室 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽，要求汽化室死空时小、热容量大，载气在进入汽化室与样品接触前最好经过足够的予热。 三、分离系统 分离系统由色谱柱组成，是气相色谱的心脏部分。 1、分离原因 色谱柱中装有固定相，因定相对样品中各组分有不同吸附和溶解能力，也就是样品中各组分在固定相和流动相之间有不同分配系统。当样品被载气带入柱中并且不断向前移动时，分配系数较小的组分，