南医大药物第07章-苯乙胺类拟肾上腺素药物的教程.pptVIP

苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析;;;常见苯乙胺类典型药物：;;二、理化性质;第二节、鉴别试验;与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应;酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色;四、氨基醇的双缩脲反应;;盐酸麻黄碱;五、脂肪伯胺的Rimini反应;六、吸收光谱特征;（2）、红外;第三节、特殊杂质检查; 药物;二、光学纯度的检查;对于手性药物光学纯度检查的最佳方法是 实现对映体分离分析;三、有关物质检查;纸色谱法：;色谱柱：C18 流动相: 硫酸四甲基铵溶液 ：甲醇（95 ：5） 检测波长: 205 nm 供试品溶液：1mg/ml 对照品溶液：2mg/ml;调灵敏度：对照品进样20μl,主峰高为满量程的20%～25%测定：进对照品和供试品各20μl，记录谱图的保留时间是主成分出峰时间的2倍，供试品各杂质峰的面积的和不得大于对照品溶液主峰的面积2.5。;原 料药：非水溶液滴定法 溴量法 亚硝酸钠法 制 剂：; 1、非水溶液滴定法(15种) 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性 ，在水溶液中用酸直接滴定没有明显突跃；在非水酸性溶剂中，能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根水平，相对碱强度显著增强。; 脂烃胺基侧链，显弱碱性 ，在水溶液中用酸直接滴定没有明显突跃；在非水酸性溶剂中，相对碱强度显著增强。;供试品;一、一般方法;二、问题讨论; 2.酸根影响 醋酸介质中，酸性如下： HClO4＞ HBr ＞ H2SO4 ＞ HCl ＞ HNO3 ＞ H3PO4 ＞ 有机酸 有机弱碱的盐均用高氯酸滴定; 3.滴定剂的稳定性 非水滴定所用醋酸，具有挥发性，温度和贮存条件会影响滴定剂的浓度。 ; 4. 终点指示方法 常用电位滴定法和指示剂法 结晶紫(或萘酚苯甲醇), 蓝绿色 (黄绿色) ; 结晶紫：0.5％的冰醋酸溶液；酸式色为黄色，碱式色为紫色;例：盐酸沙丁胺醇的含量测定;;Br2＋2KI＝2KBr＋I2;3、亚硝酸钠法;4、紫外分光光度法;盐酸多巴胺测定: 显色剂: 硫酸亚铁-酒石酸盐测定波长: 520 nm 分子结构中的酚羟基可与Fe2+配位显色;5、高效液相色谱法; 取10片片剂,精密称定。称取其质量 ，流动相溶解定容至50 ml ，过滤 ，取续滤液10 ml 定??至50 ml ,得供试液,精密量取20 μl 进样,得AX .取浓度96 μl /ml对照品溶液,同法测定,得AS. ;例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（） A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 ;例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体