第十五章其它仪器方法研讨.ppt

主讲：石文兵;找文献的杂志推荐;Wiley数据库 Angewandte Chemie-International Edition Small Advanced Functional Materials Advanced Materials Elsevier数据库 Water Research Biomaterials Biosensors And Bioelectronics;RSC数据库 Chemical Communications Nature数据库 Nature Nature Nanotechnology Nature Materials Nature Chemistry Science;检索工具推荐;1、热重法（Thermogravimetry,TG ）;;应用 目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括： 　　无机物、有机物及聚合物的热分解；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定；升华过程； 脱水和吸湿 爆炸材料的研究； 反应动力学的研究；发现新化合物；吸附和解吸； 催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究；反应机制的研究。;Fig. S2. TGA curves of the blank gel and gel immobilized with CoFe2O4 NPs;2、差热分析（Differential thermal analysis，DTA） 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。;应用： 凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下： （1）含水化合物 　　对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。 （2）晶型转变 　　有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。 ;（3）矿物中含有变价元素 　　矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。 （4）高温下有气体放出的物质 　　一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。 ;（5）非晶态物质的重结晶 有些非晶态物质在加热过程中伴随有重 结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上 形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中 晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶 格重构，则也形成放热峰。 ;第二节 拉曼光谱法; 散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的。拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，ΔE反映了指定能级的变化，因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。;应用 拉曼光谱技术以其信息丰富，制样简单，水的干扰小等独特的优点，在化学、材料、物理、高分子、生物、医药、地质等领域有广泛的应用。 1、拉曼光谱在化学研究中的应用 2、拉曼光谱在高分子材料中的应用 3、拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用 4、拉曼光谱在生物学研究中的应用 5、拉曼光谱在中草药研究中的应用;Fig. 3 (a) Raman spectra of CeO2 NPs before and after H2O2 treatment. ; 6、拉曼光谱技术在宝石研究中的应用 拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体，提供宝石的成因及产地信息，并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别--天然宝石、人工合成宝石和优化处理宝石。 ;第三节 X射线分析;X射线荧光分析