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　　肤痒颗粒的质量控制研究的论文 作者：吴和珍,宋爱华,杨艳芳,施 峰,刘焱文 【摘要】 目的 建立肤痒颗粒的定性定量检测方法。方法 采用薄层色谱法鉴别肤痒颗粒中地肤子、白英,高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素a的含量。使用c18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸(24∶6∶70),检测波长为403 nm。结果 定性方法能够检出地肤子、白英；羟基红花黄色素a在0.128～1.024 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为99.52%,rsd＝1.97%(n＝5)。结论 该方法可作为肤痒颗粒的定性、定量检测方法。 【关键词】 肤痒颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；羟基红花黄色素a abstract：objective to establish the qualitative and quantitative detective methods of fuyang granules. methods the tlc methods for identification of fructus kochiae and herba solani lyrati ple hplc ination of hydroxysafflor a (hysa). the mobile phase ethanol-acetonitrile-0.7% phosphoric acid (24∶6∶70). uv detecting . results fructus kochiae and herba solani lyrati could be identified by tlc. hysa shoethod can be used for qualitative identification and quantization determination of fuyang granules. 　　key l,超声处理5 min,滤过,滤液加盐酸3.0 ml,加热回流2 h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20 ml使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次15 ml,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1 g,加甲醇20 ml,超声处理5 min,滤过,加盐酸1.5 ml,加热回流2 h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10 ml使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次10 ml,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 ml溶解,作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。 　　2.1.2 白英的薄层色谱鉴别 　　取本品6.0 g,加乙醇50 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20 ml使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15 ml,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。取白英对照药材2.0 g,加乙醇20 ml,加热回流30 min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10 ml溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10 ml,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,残渣加甲醇2.0 ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。 　　2.2 含量测定 　　2.2.1 色谱条件及系统适应性试验 　　色谱柱：alltima c18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(24∶6∶70)；检测波长：403 nm；柱温：25 ℃；流速：1.0 ml/min；理论塔板数按hysa峰计算应不低于3 000,阴性对