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4 差热分析法(Differencial Thermal Analysis, DTA);差热分析中吸热和放热体系的主要类型
;差热分析基本原理; 差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时: QS QR TS=TR ΔT=0
试样吸热效应时:(Q-g)S QR TS<TR ΔT<0
试样放热效应时:(Q+g)S QR TS>TR ΔT>0 ;主机; 原理图与仪器对应指示;DTA曲线;DTA曲线的几何要素;差热曲线的分析;DTA数据的记录方式;5)说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。
6)用时间或温度作为横坐标,从左到右为增加。
7)说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。
8)全部原始记录的如实重复。
9)尽可能对每一个热效应进行鉴定,并列出参考证据。
10)标明试样重量和试样稀释程度。
11)标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。
12)纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示,吸热峰指向下方,放热峰指向上??。;影响曲线形状的因素;升温速率;稀释剂的影响;试样的预处理及用量 ;仪器因素的影响;仪器因素的影响;热电偶的位置、类型、尺寸的影响;气氛的影响;压力的影响; 对于不涉及气相的物理变化,如晶型转变,熔融,结晶等变化,转变前后体积基本不变或变化不大,那么压力对转变温度的影响很小,DTA 峰温基本不变;
但对于有些化学反应或物理变化要放出或消耗气体,则压力对平衡温度有明显的影响,从而对DTA 的峰温也有较大的影响。如热分解、升华、汽化、氧化等等。其峰温移动的程度与过程的热效应有关。
;差热分析的定性分析;举例;定量分析;5 差示扫描量热法DSC(Differential canningCalorimetry);基本原理;DSC曲线;DSC和DTA在仪器上的不同;DSC和DTA
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