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实验五 中空纤维超滤膜分离 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。 一、实验目的 1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2、了解膜分离技术的特点； 3、培养学生的实验操作技能。 二、分离机理 通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。 最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面一些的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 图1 各种渗透膜对不同物质的截留示意图 图2 超过滤工作原理示意图 三、实验设备、流程 1、实验设备：中空纤维超滤膜装置。 （1）膜组件结构如图3所示。 图3 中空纤维超滤膜组件 （2）膜组件技术指标。 本装置为双组件结构，外压式流程。组件技术指标： 截留分子量：6000；膜材料：聚砜中空纤维膜，有机玻璃膜外壳，管路及管件为ABS塑料；流量范围：10-50L/h；操作压力：0.2MPa；适用温度：5-30℃；膜面积：0.5m2；组件外尺寸：Ф50×480mm；pH：1-14；装置外形尺寸：长×宽×高=960×500×2000mm；泵：离心泵（严禁空转）；电源：AC220V，50Hz；预过滤器滤芯：材质为聚砜，精度5-10μ，若阻力增大，可以反吹。 2、实验流程如图4所示。 C1储槽中的清洗水或C2储槽中的溶液经过水泵加压至预过滤器，过滤掉杂质后，经过流量计及水切换阀F20至F5、膜组件1或F6、膜组件2，透过液经F11或F10至视窗流入C4，未透过液经F12或F9至F13取样或F14流入溶液储槽C2中。C3中的保护液经F8和F21至F5和F6进入膜组件；排放保护液时，打开F7阀，保护液流入C5中。 四、实验物料及分析方法 1、实验物料 保护液：1%甲醛水溶液。 聚乙二醇水溶液：液量35L（贮槽使用容积），浓度30mg/L。 料液配制：取聚乙二醇1.1g置于1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。在贮槽内稀释至35L，并搅拌均匀。 2、分析方法 (1) 分析试剂及物品 聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml； 次硝酸铋：化学纯，500g； 醋酸钠：化学纯，500g。 烧杯：100ml,5个；棕色容量瓶：100ml,2个；工业滤纸；蒸馏水。 图4 中空纤维超滤膜分离流程图 C1－清洗水储槽，C2－溶液储槽，C3－保护液高位槽，C4－透过液储槽，C5－保护液受液罐， F1、F2－C2和C1的排液阀，F3、F4－C2和C1的出口阀，F5、F6－组件1和2的入口阀，F7－排液阀，F8－保护液阀，F9、F12－组件1和2的出口调节阀，F10、F11－组件1和2的透过液切换阀， F13－取样或排放阀，F14－未透过液循环阀，F15－串联阀，F16、F17－回流阀，F18－过滤器前阀，F19－过