6_1中药的含量测定.pptVIP

第六章 中药的含量测定;常用定量分析方法 方法学评价;结果表示;化学分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收光谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱 ;第一节 化学分析法 适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 无机药物、总生物碱、总皂苷等; 一、重量分析 挥发法：水分测定 萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定 沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定; 二、滴定分析：含量1%以上 酸碱滴定法：生物碱、有机酸、内酯类 沉淀滴定法：含朱砂、红粉中药制剂 配位滴定法：含Ca2+、Mg2+等矿物药制剂 氧化还原滴定法： 酚类、糖类及含Fe、雄黄等矿物药制剂;1．滴定度（TT/A）计算 ;2. 样品中被测成分的含量计算;例 颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法） ◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。 ◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。 ◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。 ◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。;试样100ml;例：马应龙麝香痔疮膏中炉甘石粉测定（配位滴定法）;二、可见－紫外分光光度法;1．比耳定律;3．对溶剂的要求;;4．测定法;例 黄杨宁片中环维黄杨星D测定;⑵ 吸收系数法 ;⑶ 标准曲线法 ;三、原子吸收分光光度法;薄层洗脱定量 薄层上直接定量 薄层扫描 扫描方式 测定方式;六、气相色谱法;农药残留量的检查：六六六、DDT、PCNB 甘草、黄芪、人参茎叶总皂苷、人参总皂苷 ;（一）基本原理;（二）系统适用性试验 ;（三）仪器一般要求与条件选择 ;4．柱温的选择 ：恒温和程序升温 ；柱温低于固定液最高使用温度；合符要求的前提下，尽可能采用较低柱温 ;（四）定量分析方法;1、内标法;进样体积V，如1μl;? 内标物须为原样品中不含有的组分;● 消除进样体积的误差。 ● 只需待测组分和内标物出峰 ● 适合测定微量组分;例：丁香罗勒油（丁香酚测定） 固定相：二甲基聚硅氧烷（SE-30），浓度为10% 柱温：110℃ 内标溶液：每1ml含20mg水杨酸甲酯的无水乙醇溶液 校正因子测定：精密取约50mg对照品，置10ml量瓶，精密加内标溶液2ml，加无水乙醇稀释至刻度。吸取2μl进样测定 供试品溶液制备和测定：精密取约50mg，置10ml量瓶，精密加入内标液2ml，加无水乙醇至刻度，吸取2μl进样测定;a．工作曲线法：;例：冠心苏合丸（含土木香） 固定相：聚乙二醇20000（PEG-20M；柱长30m） 柱温：190℃（30分钟），120℃/分钟升至240℃ 对照品溶液：每1ml各含0.2mg土木香内酯和异土木香内酯的乙酸乙酯溶液 供试品溶液制备：精密取约8g，精密加硅藻土8～12g，研匀，精密取约6～8g，精密加水饱和的乙酸乙酯25ml，称重，超声处理，补重，滤过 ;3、归一化法;应用：药物中杂质和杂质总量限量检查;七、高效液相色谱法;1、色谱柱;2．流动相 ;天麻首乌片（二苯乙烯苷） 固定相：ODS 流动相：乙腈-水（22∶78） 检测器：UVD320nm 对照品溶液：每1ml含40μg的甲醇溶液 供试品溶液制备：精密取约2片，精密加甲 醇25ml，称重，加热回??，补重，滤过 测定法：精密吸取二种溶液各10μl进样测定 规格：不得少于0.20mg/片;蒸发光散射检测器（ELSD） ;I＝kmb;例 金贝痰咳清颗粒（贝母素甲和贝母素乙） 固定相：ODS 流动相：乙腈-二乙胺-水（63:0.03:37） 检测器：ELSD 对照品溶液：每1ml各含0.25mg和0.15mg的甲醇液 供试品溶液制备：精密取约2.5g，加氨试液4ml，浸润1小时，精密加三氯甲烷-甲醇（4:1）混合液50ml，称重，80℃水浴加热回流，补重，静置，取下层溶液，无水硫酸钠脱水，滤过，精取续滤液25ml，蒸干，残渣甲醇溶解至2ml，滤过 测定法：精密吸取对照品液8μl、20μl，供试品液20μl，进样测定，外标两点法对数方程计算 ;质谱检测器（MS）：;一测多评法 测定黄连（味连）中生物碱的含量 ;（二）系统适用性试验