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烧结温度及烧结温度范围的测定
第七节 ;二、测试方法;三、传统试验法;二、实验原理
本实验是将试样在各种不同温度下焙烧,然后根据不同温度焙烧的试样外貌特征、气孔率、体积密度、收缩率等数据绘制气孔率、收缩率一温度曲线。并从曲线上找出气孔率到最小值(收缩率最大值)时的温度称为烧结温度; ;三、仪器设备
1.小型真空练泥机(立式或卧式);
2.高温电炉或梯度电炉(最高温度不低于1400℃);
3.取样铁钳、钢丝锯条、细砂纸;
4.高铝瓷托管;
5.抽真空装置;
6.天平:感量0.0001g;
7.烘箱、干燥器;
8.烧杯、煤油、金属网、纱布;
9.石英粉或Al2O3粉。;四、实验步骤
1.试样制备:将制备好的泥浆或压滤后的滤饼,经真空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条,放在铺有薄纸的平板上,阴干至发白后,放入烘箱内干燥。然后把试条锯成为¢12mm×30mm或¢23mm×l5 mm的样品,在细砂纸上磨去毛边棱角,并沿轴向磨出一平面,以便堆放。把样品表面刷干净,编号,再放人烘箱内,在105~110℃温度下烘干至恒量,取出放在干燥器内冷却至室温备用。
2.在天平上称取干燥后的试样质量。
3.称取饱吸煤油后在煤油中试样质量,饱吸煤油后在空气中试样质量(试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩和干燥气孔率测定)。;4.将称过质量的试样放人105~110℃烘箱内排除煤油,直至将试样中的煤油排完为止。
5.按编号顺序将试样装人高温炉中,装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉,以免在高温时粘连。装好后开始加热,并按升温曲线升温,按预定的取样温度取样。
升温速度:室温~1100℃,100~150℃/h;
1100℃~烧成停炉,50~60℃/h。
取样温度:300~900℃每隔100℃取样3个;
900~1200℃每隔50℃取样3个;
1200~烧成停火,每隔20~10℃取样3个。 ;6.每到取样温度点时,应保温15min,然后在电炉内取出样品,迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉内,以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室温后,再从石英粉或氧化铝粉中取出样品。并记好每个取样温度点的温度及相应取出的样品编号。将焙烧过的试样,用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉(低温烧后的试样用软毛刷),检查试样有无开裂、粘砂等缺陷,然后放人105~110℃烘箱中烘至恒量,放人干燥器内,冷却至室温。
7.将试样分成两批,900℃以下为第一批,测定其饱吸煤油后在煤油中重及饱吸煤油后在空气中重;900℃以上的试样为第二批,测定其饱吸水后在水中重及饱吸水后在空气中重。;五、记录与计算
1. 按下列烧结温度与烧结温度范围测定记录表做好记录。; 2.计算
V0=(G2-G1)/γ油 (1)
V=(G5-G4)/γ水 (2)
干燥气孔率=[(G2-G0) /(G2-G1) ]×100% (3)
烧后气孔率=[(G5-G3) /(G5-G4) ]×100% (4)
烧后体积密度=G3γ水/(G5-G4) (5)
烧后体积收缩率=[ ( V0 –V )/V0] ×100% (6)
烧后吸水率=[(G5-G3)/G3 ] ×100% (7)
烧后失重=[(G0-G3)/G0] ×100% (8);式中 G0 ——干燥试样在空气中质量,g;
G1——干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量,g;
G2——干燥试样饱吸煤油后在空气中质量,g;
G3——烧后试样在空气中质量,g;
G4 ——烧后试样饱吸煤油(水)在煤油(水)中质
量,g;
G5——烧后试样饱吸煤油在空气中质量,g;
γ水——水的密度(在室
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