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药物分析课件第4章_药物定量分析与分析方法验证
第四章 药物定量分析与分析方法验证 ;基本要求; 第一节 定量分析样品的前处理方法
一、概述
1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？
含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ）
金属有机药物 R-O-Me（有机酸或酚的
含金属有机药物 金属盐；结合不牢固）
有机金属药物 R-Me （结合牢固）
2. 常用的处理方法 不经有机破坏的分析方法
药物分析中常用的分析方法
经有机破坏的分析方法;二、不经有机破坏的分析方法
（一）直接测定法
例如：富马酸亚铁
溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂 ;（二）经水解后测定法
1. 直接回流后测定法 例如：三氯叔丁醇的含量测定
CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O ;（三）经氧化还原后测定法
1. 碱性还原后测定 例如：泛影酸的含量测定
2. 酸性还原后测定 例如：碘番酸的含量测定 Zn还原
后银量法 ; 3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
（1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
（2）含铁药物
2Fe3+ + 2KI 2Fe2+ + 2K+ + I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6; 三、经有机破坏的分析方法
湿法破坏
药物分析中常用的有机破坏的方法有 干法破坏
HNO3-HClO4法 氧瓶燃烧法
(一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法
H2SO4-硫酸盐法
HNO3- H2SO4-HClO4法； H2SO4-H2O2； H2SO4-KMnO4
(二)干法破坏 加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃ ; (三)氧燃瓶燃烧法(oxygen flask combustion method)
1. 仪器装置
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