HPLC-MSMS法同时测定育发液中的9种禁限用物质.PDF

·1660· 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2016,36(9) HPLC-MS/MS 法同时测定育发液中的 9 种禁限用物质 刘齐 1，2，张华珺 1，郭洁 1，孙亮 1，马长华 2* （ 北京市药品检验所，北京 ； 北京中医药大学，北京 ） 1. 102206 2. 100102 摘要　目的：建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌 酚、黄体酮 种禁限用物质的液相色谱 质谱法。方法：采用 色谱柱（ × 9 - CAPCELL PAK MG C18 150 mm ， μ ）进行分离，以 · -1 醋酸铵溶液（ ） 乙 腈（ ）为流动相进行梯度洗脱（ ， 2 mm 5 m 10 mmol L A - B 0~12 min → ； ， → ； ， ； ， → ； ， 90%A 50%A 12~13 min 50%A 60%A 13~20 min 60%A 20~30 min 60%A 20%A 30~31 min → ； ， ），流 速 · -1；使用加热电喷雾离子源，正负离子检测，采用选择 20%A 90%A 31~40 min 90%A 0.2 mL min 反应监测扫描方式。结果：斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮质量 浓度分别在 、 、 、 、 、 、 、 、 μ · -1 范围内均有 1~100 0.001~0.05 0.25~25 15~300 0.05~5 0.1~5 0.06~3 0.02~2 0.05~5 g mL 良好的线性关系（r ≥ ）；最低检出浓度分别为 、 、 、 、 、 、 、 、 μ · -1， 0.998 1.25 0.001 0.25 15 0.05 0.1 0.08 0.02 0.05 g g 最低定量浓度分别为 、 、 、 、 、 、 、 、 μ · -1。在 批育发液样品中检出 批 5 0.005 1.25 75 0.25 0.5 0.3 0.1 0.25 g g 12 2 非法添加了米诺地尔。结论：本研究建立的方法可同时定性定量检测育发液中性激素、斑蝥素与米诺地尔 等 种禁限用物质。 9 关键词：育发类化妆品；禁限用药物检测；性激素；斑蝥素；米诺地尔；雌三醇；雌二醇；睾酮；甲睾酮；雌酮； 己烯雌酚；黄体酮；液相色谱－质谱法 中图分类号： 　　　文献标识码： 　　　文章编号： （ ） R 917 A 0254-1793 2016 09-1660-07 doi： 10.161