万氏牛黄清心丸WanshiNiuhuangQingxinWan.PDF

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万氏牛黄清心丸 Wanshi Niuhuang Qingxin Wan 【处方】 牛黄 10g 朱砂 60g 黄连 200g 栀子 120g 郁金 80g 黄芩 120g 【制法】 以上六味,除牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将 牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每 100g 粉末加炼蜜 100~120g 制成大蜜丸,即 得。 【性状】 本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几乎无色(郁金)。种皮石细 胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或不规则形,壁厚,有大的圆形纹孔, 胞腔棕红色(栀子)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,壁稍 厚,纹孔明显(黄连)。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。 (2)取本品 3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀。取沉淀,加 入盐酸 1ml 及少量铜片,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。 (3)取本品 3g,剪碎,加硅藻土 0.6g,研匀,加三氯甲烷 10ml、冰醋酸 0.5ml,加热回 流 30 分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 2ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。 另取胆酸对照品,加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯 -甲醇-醋酸 (6:32:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%磷钼酸乙醇溶液,在 110℃ 加热约 10 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品 3g,剪碎,加硅藻土 0.5g,研匀,加甲醇 20ml,加热回流 1 小时,放冷,滤 过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液??作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一以含 4% 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3: 1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品 3g,加乙醚 15ml,研磨,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加乙酸乙酯 30m1, 1 加热回流 1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 3ml 使溶解,滤过,滤液作为供试 品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸 乙酯-丙酮-甲酸-水(10;7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液, 在 105℃加热约 10 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点。 (6)取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材

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