原子荧光法测定尿砷.PDF

北京东西分析仪器有限公司 原子荧光法测定尿砷 摘要：采用湿法消解－原子荧光法对尿样进行砷含量的检测，结果表明本法最低检出限 3.42pg ，测定范围 0 － 100 μ g/L ，相对标准偏差 0.36 ％－ 1.55 ％，线性范围大于 0.999 。 关键词：原子荧光，湿法消解，尿砷 1 实验部分 1.1 原理 尿样加入盐酸和高锰酸钾破坏其中的有机物，再加入硫脲 - 抗坏血酸溶液将 5 价砷还原成 3 价砷，在硼氢化钾作用下生成砷的氢化物，在氩氢焰中分解为单质态砷，吸收由高性能空 心阴极灯发射的 193.7nm 的光后，发射出原子荧光，测定荧光强度，以峰面积进行定量。 1.2 仪器 AF7500 原子荧光光度计（北京东西分析仪器公司） 1.3 试剂：本试验所用水均为去离子水，如未声明，所用试剂为优级纯试剂。 （ 1 ） 1.2 ％硼氢化钾溶液： 将 2 .5g NaOH 溶解在 500ml 水中，再加 6g KBH 4 。 （ 2 ） 5 ％高锰酸钾溶液：将 5g KMnO 4 溶解在 100ml 水中。 （ 3 ） 10 ％盐酸羟胺溶液：将 10gNH 2 OH · HCl 溶解在 100ml 水中。 （ 4 ） 5 ％盐酸溶液： 475ml 去离子水中加入 25ml 浓 HCl 。 （ 5 ）砷标准液（国家钢铁测试材料中心） （ 6 ） 5 ％硫脲 +5 ％抗坏血酸溶液： 10g 硫脲和 10g 抗坏血酸溶于 200ml 去离子水。 （ 7 ）硝酸 - 高氯酸溶液： 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 1.4 仪器条件： 灯主电流： 90mA 灯辅电流： 50mA 负高压： 280 － 350V 原子化器高度： 0 原子化器温 度： 30 0 ℃ 载气流量： 100 － 200ml/min 屏蔽气： 600ml/min 积分时间： 25s 1.5 分析步骤 1.5.1 标准系列的配置： 取 1.0ml 浓度为 1000 μ g/ml 的 As 标准溶液至 100ml 容量瓶，用 5 ％盐酸溶液稀释 至刻度。此标准储备液浓度为 10 μ g/ml 。再取此 10 μ g/mAs 标准储备液 10.0ml 至 100ml 容量瓶中，用 5 ％盐酸溶液稀释至刻度。此为 1 μ g/ml As 标准使用液。取 5 个 50ml 的容量瓶，分别加入 1 μ g/ml As 标准液 0ml ， 0.5ml ， 1ml ， 2ml ， 5ml ， 1 北京东西分析仪器有限公司 加少量去离子水，再分别加入 2.5ml 浓 HCl 和 10ml 5 ％硫脲 +5 ％抗坏血酸溶液，用去 离子水定容至刻度。此标准系列的浓度为： 0 ng/ml ， 10ng/ml ， 20ng/ml ， 40 ng/ml ， 100 ng/ml 。 1.5.2 样品和空白的配置： 方法一：取 2 个 50ml 容量瓶，其中一个加入 1ml 尿样，再分别加入 2.5ml 浓 HCl ，再 加 5ml 5 ％高锰酸钾溶液，加入 10ml 去离子水，水浴保温 40 -60 ℃ ，5min 后从温水 中取出放冷，分别滴加 10 ％ 盐酸羟胺溶液，边滴边摇至高锰酸钾颜色褪尽。分别加入 10ml 5 ％硫脲 +5 ％抗坏血酸溶液，用去离子水定容。放置 15min 。 方法二：取 2 个 25ml 容量瓶，其中一个加入 1ml 尿样，再分别加入 5ml 硝酸 - 高氯酸 溶液，摇匀，放置过夜，次日放在电热板上加热硝化至无色透明或淡黄色，如果酸不够可补 加硝酸，硝化完毕分别加 5ml 水，继续加热赶酸至冒白雾止。放冷，分别加入 1.25ml 浓 盐酸， 5ml 硫脲 - 抗坏血酸溶液，加水至刻度，摇匀。 1.5.3 还原剂： 1.2 ％硼氢化钾溶液。（现用现配） 1.5.4 载液： 5 ％盐酸溶液。 1.5.5 样品的测定 测量方法：标准曲线法。 测定标准系列后测定空白和样品，由标准曲线计算空白和尿样 As 含量， m As ＝ (C As /V) × K ，式中 m As 代表空白或者尿样 As 含量， C As 代表检测的空白或者样品中 As 含 量， V 代表稀释尿样的原体积，， K 是稀释倍数。