第2章分析试样的采集与制备.ppt-湖南城市学院教务处.ppt

1.化学纯试剂的标签颜色是（ D ）。 A. 红色 B. 绿色 C. 玫瑰红色 D. 蓝色 2.优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（ A ）。 A. G.R.、A.R.、C.P. B. A.R.、G.R.、C.P. C. C.P.、G.R.、A.R. D. G.R.、C.P.、 A.R. 3.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是(　A　)。 A. G.R.A.R.C.P. B. G.R.C.P.A.R. C. A.R.C.P.G.R. D. C.P.A.R.G.R. 4.以下物质能作为基准物质的是（ D ）。 A. 优质纯的NaOH B. 100 ℃干燥过的CaO C. 光谱纯的Co2O3 D. 99.99% 纯锌 5.既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为（ A ）。 A. H2C2O4·2H2O B. Na2C2O4 C. HCl D. H2SO4 ;2.1 试样的采集;整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数; 分析所用试样的取小质量，取决于试样的粒度，用以下经验公式（切乔特公式）确定：;例：有试样20 kg，粗碎后，最大粒度为6 mm左右，设 k为 0.2 kg mm-2， 问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应缩分几次？;2 物料流中采样;1;4 物料堆中采样;?~10 mm;;5. 大气样品的采取;一、破碎;二、过筛; 筛号①(网目);三、混匀;1. 分样器(riffler)缩分法;2. 堆锥四分法(coning and quartering);3. 正方形挖取法;将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。; 碱：NaOH;酸性溶剂：K2S2O7； KHSO4 用于熔解碱性氧化物矿石;熔剂;又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于铁(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。;适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法：将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。 ;低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失 。 ;; 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 ;高压分解技术 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强 提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易挥发元素损失 污染小 对试样粒度大小要求不严格（1mm左右） 缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封;微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解