第3章多晶体X射线衍射方法.ppt.ppt

第三章 多晶体X射线衍射方法 ;本章主要内容;基本的衍射方法;第一节 粉末照相法;1、成像原理;2、德拜照相机;机盒放置底片;相机的直径一般有57.3mm，114.6mm，190mm。 试样架安置试样并对其进行调整。它位于相机的中心轴线上。 光阑限制入射X射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。 承光管监视入射X射线的和试样的相对位置，同时吸收透射的X射线，减弱底片的背景。;3、试样的制备;4、底片安装;底片安装示意图; 目估法 以最黑的一条弧线之黑度作为100，其他弧线的黑度与之比较，定出各自的相对黑度。 显微光度计测量 先测量底片上弧线的黑度，再换算得出衍射线的相对强度。 ;6、照相法的优缺点;X射线衍射仪的结构 测角仪 X射线探测器 X射线计数电路 实验条件的选择 试样的制备方法 衍射数据的测量 衍射仪法的特点;1、X射线衍射仪的结构;测角仪;2、测角仪;2θ ;1、测角仪圆 2、聚焦圆;聚焦圆半径随着2θ角的变化规律 ;2.3 测角仪的光学布置;2.4 光阑;3、X射线探测器;一、气体电离计数器;气体的放大作用 X射线光子能使气体电离，产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，高速的电子再使气体电离，新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。这样，一个X射线光子的照射就有可能产生大量电子，这就是气体的放大作用。 计数率 计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率 它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比 ;气体电离计数器特点;二、闪烁计数器 ;闪烁体 用铊活化的碘化钠NaI（Tl）单晶体。 阴极 具有光敏性，产生光电子 光电倍增管 几个联极组成，将可见光转变为电脉冲。数量级可达几伏。;2.2 闪烁计数器的特点;4、X射线计数电路;5、实验条件的选择;5.2 测角器;5.3 扫描速度;5.4 记录仪;5.5 满刻度量程;5.6 记录方式;6、试样的制备方法;NBS法制样;制样应注意的问题;A、峰顶法 以衍射峰的峰顶位置作为衍射峰的2θ位置。 B、交点法 在衍射峰两翼最近于直线的位置各引一条延长线，以它们的交点的位置作为衍射峰的2θ位置 C、中点法 以衍射峰的半高宽的中点作为衍射峰2θ位置。;7.2 衍射强度的测量;峰高强度 ;8、衍射仪法的特点;镍粉末衍射图，2?以0.1°为计数间隔 面心立方结构，只有全奇全偶的晶面族有衍射峰