畜禽肉中地西泮的测定.PDFVIP

畜禽肉中地西泮的测定 食品安全检验手册 120 页 1.原理 试样经乙腈提取，固相萃取净化，用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析，根据保 留时间进行定性，采用外标法以峰面积定量。 2.试剂与材料 除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为双蒸馏水、或相同质量 的分析用水。 (1) 乙腈：色谱纯。 (2) 甲醇 色谱纯 (3) 乙酸铵 分析纯 (4) 异丙醇 分析纯 (5) 乙酸 分析纯 (6) 高氯酸 分析纯 (7) 三乙胺 分析纯 (8) 地西泮 标准品 (9) 固相萃取小柱：500mg/3mL (10) 标准溶液 ①标准贮备液 分别称取 50.0mg（根据纯度折算成纯物质）地西泮，用乙腈溶解并于 50ml 容量瓶 定容，-18℃避光可稳定保存半年。 ②标准工作液 临用前，取上述标准贮备液，用 2%(V/V)高氯酸水溶液稀释成浓度为 0.05，0.10， 0.20，0.50 和 1.00 μg/mL 的标准工作