制备化学汇总.ppt

;Outline:;1.1 概念;1.2 材料制备总的目的包含4个方面，即:;1.3 材料制备条件;4. 高温的获得和控制 高温电阻炉1000~3000 ℃马弗炉：不需控制气氛 管式炉：控制气氛 坩埚炉 高温反应容器 硬质玻璃（硼硅玻璃）— 耐温、耐腐蚀、膨胀系数α小、耐较大温差（300 ℃ ）；瓷器皿（坩埚、瓷舟）— 化学稳定性好、价廉易得，易裂； 石英器皿（SiO2 ）— 工作温度1000 ℃左右，不易破裂； 金属容器（镍坩埚、铁坩埚） 铂器皿（铂坩埚、铂蒸发皿）— 耐高温、导热好、化学性质稳定； 刚玉器皿— 耐高温、硬度大、耐腐蚀； 石墨器皿— 耐高温、强度大、耐腐蚀、导电好、膨胀系数α小、易加工； 但耐氧化性差。 聚四氟乙烯— 化学稳定、热稳定性好。使用温度250 ℃ 。 5. 低温的获得和控制 低温冷浴 自来水冷浴（室温~12 ℃可用流动自来水；12 ℃ ~0 ℃可加入碎冰块） 冰-盐体系（盐溶解要吸热，适用0~ -25 ℃ ） 冰-酸体系（同上） 非水冷浴—干冰（固体CO2）、液态空气、低沸点液体（液N2、液NH3） 相变制冷浴 ;表： 一些常用低温浴的相变温度;2. 材料制备技术（方法）;分类：;2.1.2 泰曼对于固相反应的特点： (1) 固体间可以直接反应，g或L没有或不起重要作用； (2) 固相反应开始温度常远低于反应物的熔点或系统低共熔点温度；此温度与反应物内部开始呈现明显扩散作用的温度一致，称为泰曼温度 或烧结开始温度 不同物质泰曼温度与其熔点的关系： 金属 0.3～0.4Tm 泰曼温度 盐类 0.57Tm 硅酸盐类 0.8～0.9Tm; 2.1.3 固相反应的步骤 (1) 反应物扩散到界面 (2) 在界面上进行反应 (3) 产物层增厚;2.1.5 影响固相反应的因素;b. 反应物颗粒尺寸及分布的影响;C 反应温度和压力与气氛的影响;矿化剂：在反应过程中不与反应物或反应产物起化学反应, 但可以不同的方式和程度影响反应的某些环节。 作用：1、 影响晶核的生成速度； 2、 影响结晶速度及晶格结构； 3、降低体系共熔点，改善液相性质等。 例：(1) Na2CO3+Fe2O3中，加入NaCl， 反应转化率?约0.5～0.6倍，且颗粒 尺寸越大，矿化剂效果越明显； (2) 硅砖生产中＋1～3％的Fe2O3和 Ca(OH)2，可得更多?-鳞石英。;2.2 化学气相沉积（CVD）法;2.2.4 化学气相沉积法制备过程中的影响因素：;2.2.4 化学气相沉积法的应用举例;近年来，在湿化学法中发展起来一种全新的成膜方法—液相沉积法（ liquid phase deposition，简称LPD），1988年首次由Nagayama报道。用此法只需在适当反应液中浸人基片, 在基片上就会沉积出氧化物或氢氧化物的均一致密的薄膜. 成膜过程不需热处理, 不需昂贵的设备, 操作简单, ;2.3.2 LPD法制备氧化物薄膜的工艺流程;2.3.3 LPD法制备功能化薄膜举例;LPD 法本质上是水溶液中的反应。工艺简单、成膜速率高、对环境污染小，因此为功能薄膜的生产开辟了一条新的途径，有很大的发展空间。深入开展溶液中的析晶过程理论上的研究，改进传统的制备工艺，使制成的薄膜表面形貌好，薄膜生长温度接近室温，与基板附着性好，能大面积均匀制膜且制膜成本低，从而推动氧化物功能薄膜的发展与应用进程。;2.4.1溶胶-凝胶法的基本概念和特点;5.胶凝时间(gel point time)：在完成凝胶的大分子聚合过程中最后键合的时间。;8. 凝胶与溶胶是两种互有联系的状态。 1)乳胶冷却后即可得到凝胶；加电解质于悬胶后也可得到凝胶。 2)凝胶可能具有触变性：在振摇、超声波或其他能产