DSC基本原理及应用探究.pptVIP

6.4 差示扫描量热法（DSC） （Differential Scanning Calorimetry）;6.4.1 基本原理;基本原理;1.功率补偿型DSC测量的基本原理;功率补偿型DSC仪器的主要特点;;2.热流型DSC;纵坐标 ：热流率 横坐标：温度T (或时间t) 峰向上表示吸热 向下表示放热 在整个表观上，除纵坐标轴的单位之外，DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样，DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。;6.4.2 影响DSC的因素;1.实验条件的影响(1).升温速率Φ;如已二酸的固-液相变，其起始温度随着Φ升高而下降的。; 在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。一般认为Φ对热焓值的影响是很小的，但是在实际中并不都是这样。;从室温到熔点之间有四个相(I、II、III、IV)之间的转变过程。随着升温速率的增大，硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。 ;(2).气氛;如在He气氛中所测定的起始温度和峰温比较低，这是由于炉壁和试样盘之间的热阻下降引起的，因为He的热导性约是空气的5倍，温度响应比较慢，而在真空中温度响应要快得多。;2.试样特性的影响;2）试样粒度;3）试样的几何形状;;6.4.3 DSC曲线峰面积的确定及仪器校正 ;1.峰面积的确定;(3)当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐标平行线．与峰