有机化学实验报告：苯胺的制备.docVIP

苯胺的制备 华南师范：cai 前言: 苯胺，无色油状液体，熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯胺是重要的化工原料，主要用于医药和橡胶硫化促进剂，也是制造树脂和涂料的原料。本实验中苯胺采用锡—盐酸做还原剂，将硝基苯还原，此方法作用较快，产率较高，不需要电动搅拌，但盐酸、碱用量较多。 反应方程式：2C6H5NO2 + 3Sn + 12HCl + 4H2O + 8NaOH 2C6H5NH2 + Na2SnO3 +5H2O+6NaCl 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml ）,冷凝管（直形、球形）,温度计（200℃）；,蒸馏头，接液管，锥形瓶，分液漏斗，量筒（100ml、10ml）,酒精灯,石棉网,铁夹.铁圈，橡胶塞，天平。 实验药品：锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH 1.2实验装置 回流装置 水蒸气蒸馏装置 分液装置 干燥装置 蒸馏装置 1.3实验过程 在一个100ml圆底烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。 将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分， 2、结果与讨论 2.1实验现象 实验步骤实验现象加入反应物加入浓盐酸后，溶液沸腾，烧瓶烫手，溶液由黄色变为淡黄色。回流回流过程中，锡粒减少，瓶壁有乳白色液珠流下。 加入50%NaOH有大量淡黄色沉淀生成水蒸气蒸馏 装有水的圆底烧瓶产生大量的水蒸气，在装有产品的烧瓶里，溶液不断翻腾，瓶口有乳白色水珠生成，接液的锥形瓶中收集到乳白色液体分离粗产品第一次分液，上层为乳白色，下层为黄色油状物，收集下层液体。在上层液体中加乙醚，混合分液后，上层乳白色，下层无色，收集上层液体。混合粗苯胺和乙醚萃取液。蒸馏温度上升到183℃不再上升。蒸馏所得到的液体为无色油状液体。 瓶干重60.9g ,瓶+馏分重62.0g 2.2 产率与产量 产量：产物为无色油状液体1.1g 产率：1.1/3..646=30% 2.3此实验中,使用水蒸气蒸馏的目的分析。 水蒸气蒸馏是用的共沸原理，将目标产物与水共沸而带出来。由于目标产物的沸点为 184.1℃，直接蒸馏的话，由于温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。 2.4 加入50%NaOH后产生大量黄色沉淀，可能是因为残余硝基苯与氢氧化钠溶液反应，从 而乳化。加入NaOH的主要目的是中和过量的酸。 2.5影响产率因素分析 通过比较发??此次所测得的产量偏低，原因可能是：①加入浓盐酸时加入过快，反应温度过高造成盐酸挥发，参加反应的HCl浓度减小，从而造成反应不完全。②盐析时，加入NaCl不足，造成部分苯胺溶解在水中，不能充分萃取。③分液洗涤转移产物过程中造成损失。④干燥时加入氢氧化钠过多，产品吸附在氯化钙上，造成损失。⑤蒸馏没有使用50ml的圆底烧瓶而是用100ml，从而造成部分蒸馏成分残留在烧瓶中，无法蒸出。