“中国药典”2015版通则0521气相色谱法.docxVIP

0521气相色谱法 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其 HYPERLINK /yanshengwu_124144/ \o 医学百科：衍生物 衍生物 HYPERLINK /qihua_10596/ \o 医学百科：气化 气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当 HYPERLINK /sheding_137781/ \o 医学百科：设定 设定。 （1）载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和 HYPERLINK /qingke_30272/ \o 医学百科：氢可 氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体 HYPERLINK /fasheng_16282/ \o 医学百科：发生 发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有 HYPERLINK /guiding_137773/ \o 医学百科：规定 规定外，常用载气为氮气。 （2）进样部分 进样方式一般可采用 HYPERLINK /rongye_109794/ \o 医学百科：溶液 溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样 HYPERLINK /kouwen_144683/ \o 医学百科：口温 口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。 顶空进样适用于固体和液体供试品中 HYPERLINK /huifa_109493/ \o 医学百科：挥发 挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供 HYPERLINK /shiye_26344/ \o 医学百科：试液 试液后，置于密闭小瓶中，在恒温 HYPERLINK /kongzhi_119405/ \o 医学百科：控制 控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到 HYPERLINK /pingheng_119867/ \o 医学百科：平衡 平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空 HYPERLINK /qizhu_10460/ \o 医学百科：气注 气注入色谱柱中。 （3）色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或 HYPERLINK /boli_110198/ \o 医学百科：玻璃 玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、 HYPERLINK /juyierchun_140241/ \o 医学百科：聚乙二醇 聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或 HYPERLINK /shiying_120822/ \o 医学百科：石英 石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。 新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理，以除去残留 HYPERLINK /rongji_109987/ \o 医学百科：溶剂 溶剂及易流失的物质，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线 HYPERLINK /wending_120141/ \o 医学百科：稳定 稳定。 （4）柱温箱 由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度 HYPERLINK /kongzhixitong_119409/ \o 医学百科：控制系统 控制系统分为恒温和 HYPERLINK /chengxu_118892/ \o 医学百科：程序 程序升温两种。 （5）检测器 适合气相色谱法的检测器有 HYPERLINK /huoyan_151340/ \o 医学百科：火焰 火焰 HYPERLINK /lizi_109941/ \o 医学百科：离子 离子化检测器（FID）、热导检测器（ HYPERLINK /TCD_123803/ \o 医学百科：TCD TCD）、氮磷检测