3、凝固点降低法创新测定相对分子质量.pptVIP

凝固点降低法测定相对分子质量;实验目的;实验原理;稀溶液的依数性;利用溶液的沸点升高和凝固点降低都可以测定溶质的相对分子质量，但通常都用凝固点降低法。 原因：Kf Kb ，Δ Tf Δ Tb （便于测量） Tb Tf （不便实验）;凝固点降低原理; 这就是稀溶液的凝固点降低公式。式中：T0为溶剂的凝固点；T为溶液的凝固点；Kf为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。; 如已知溶剂的凝固点值，则可通过实验求出ΔT值，利用（2）式求溶质的相对分子质量。 需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。 为了获得比较准确的分子量数据，常用外推法，即以（2）式中所求得的相对分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。; 凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可达到这个温度。实际上，只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。 例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定较为困难。为此，可先使液体过冷，然后突然快速搅拌。这样，固相骤然析出就形成了大量微小结晶，保证了两相的充分接触。;冷却曲线 ;药品仪器;测量装置;实验步骤; 本实验采用环己烷作溶剂，萘作溶质，用连续记录时间－温度法（步冷曲线法），作图外推确定凝固点。 1．安装仪器，取自来水注入冰浴槽中，然后加入冰屑以保持水温在2-2.5℃左右。为什么不能太高或太低？ 初测环己烷的凝固点，可以取出观察，至有结晶出现，观测温度做好记录，为精确测量中快速搅拌步骤做好标记。;2．纯环己烷的凝固点的测定： 用移液管取25ml环己烷注入冷冻管中，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中（注意：勿使冷冻管外壁与外套管相接触），均匀缓慢的搅拌以每1-2秒钟一次为宜，注意温度的变化。开动秒表，每10-20秒钟记录温度一次。温度达到估计凝固点下0.2-0.3 oC，快速搅拌，记录温度。做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法再测定二次。;3．溶液凝固点的测定： 取出冷冻管，用手温热之，使环己烷结晶融化。精确称取0.1-0.15g萘。然后投入到冷冻管内的溶剂中，防止粘着于管壁、温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。;实验数据记录;数据处理;实验结果与讨论;注意事项;思考题