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人工湿地氨挥发测定分析 2015冬 第六周 一、实验原理 （一）氨挥发取样原理：以大气采样仪作为动力源，使装有稀硫酸的吸收瓶和罩在人工湿地微宇宙上的密闭装置之间形成密闭的气流回路。人工湿地挥发出来的氨气随着抽气气流进入吸收瓶中并被稀硫酸吸收转化为铵根离子。最后通过测定吸收液中的铵氮含量计算氨挥发通量。 （二）铵氮浓度测定方法——纳氏试剂比色法原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液（纳氏试剂）与铵根离子反应生成淡黄棕色胶态化合物，该化合物在波长410~425nm范围内有强烈的吸光度（本实验选择在420 nm处测定）。 二、实验目的 1、熟悉密闭动态箱测量氨挥发的方法。 2、掌握纳氏试剂比色法测定铵氮浓度的方法，并分析氨挥发通量与水中铵氮浓度的关系。 三、实验仪器及试剂 （一）实验仪器 氨挥发样品采集：大气采样仪，密闭箱，蓝口瓶，带口胶塞，胶管，气门栓，移液器 水样采集：采样瓶（250mL） 水样抽滤：真空泵，三角集液瓶（1000 mL），砂芯过滤头，过滤杯（300 mL），50 mL比色管，固定夹，镊子，微孔滤膜（50 mm，0.45 um） 铵氮测定：可见分光光度计，比色管（50 mL），移液枪（1mL，5mL），pH试纸，烧杯（250 mL） （二）试剂 氨挥发样品采集：0.1 M稀硫酸溶液，无氨水 铵氮测定：铵标准使用液（铵氮浓度10 μg mL-1），酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂，0.2 M NaOH溶液，无氨水 四、实验步骤 （一）氨挥发样品和水样采集 1、硫酸吸收液分装：用移液器向蓝口瓶中加入100 mL 0.1 M稀硫酸吸收液，立即拧紧瓶盖。用标签纸注明采样类型与时间。 2、装置组装：将密闭装置罩在人工湿地微宇宙上方，用胶管将密闭装置、大气采样仪、吸收瓶（组装时，取下蓝口瓶瓶盖，塞上带口胶塞并迅速接好胶管，注意保证吸收瓶的密闭性）依次连接好。 3、氨挥发样品采集：开启大气采样仪电源，空气流速设为1 L min-1，取样时间1 h。注意若关闭后再开应再检查流速。1 h后，关闭大气采样仪，取下吸收瓶的带口胶塞，盖上瓶盖，拧紧。此时蓝口瓶吸收液中的铵氮即为人工湿地挥发的氨氮量。 4、在氨挥发样品采集的对应微宇宙中用注射器取100 mL水样，装入取样瓶中，标签纸注明采样类型与时间。 5、样品保存：将氨挥发样品及水样保存在4 oC冰箱中待测。 （二）水样铵氮浓度测定（1个加氮、1个不加氮） 1、水样抽滤 打开抽滤泵，水样加入漏斗中，在漏斗下面接一支50 mL比色管，收集约40 mL滤液。 注意：加水样之前先用水样润湿滤膜，每次过滤完毕后需冲洗抽滤装置，并更换滤膜。 2、绘制铵标准曲线 （1）吸取0、1.0、2.5和5.0 mL铵标准使用液于比色管中，再加无氨水至25 mL标线，加0.5 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加0.5 mL纳氏试剂，混匀。放置15 min后，在波长420 nm处，用光程10 mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。 （2）由测得吸光度，减去零浓度空白的吸光度（即加0 mL铵标准使用液样品测得的吸光度），等于校正吸光度，绘制以铵氮浓度（μg mL-1）对校正吸光度的校准曲线。 3、水样的测定 （1）取1 mL水样于比色管中，加无氨水稀释至25 mL标线，摇匀，取1 mL稀释液继续加无氨水稀释至25 mL，摇匀，加0.5 mL酒石酸钾钠溶液；再加0.5mL纳氏试剂，摇匀。 （2）静置15min后，以无氨水作为对照，测量吸光度。 （3）计算水体中铵氮的浓度C。 注意：若测定的吸光度值超过了标准曲线最大范围（即吸取5.0 mL铵标准使用液测得的吸光度），则需增大样品的稀释倍数。 （三）氨挥发样品铵氮含量测定（包括1个加氮、1个不加氮） 1、铵标准曲线绘制同水样铵氮浓度测定的标准曲线。 2、样品铵氮含量测量 （1）用5 mL移液枪从蓝口瓶中移取10 mL（V）硫酸吸收液于于比色管中，及时盖紧蓝口瓶瓶盖以及比色管盖子。 （2）pH调节：在比色管中先加入5 mL无氨水，摇匀再加入9.2 mL 0.2 M NaOH溶液，立即盖上盖子，摇匀（左右旋转晃动比色管）。 （3）用玻璃棒沾少许样液到精密试纸（检测范围0.5~5）上，将试样pH调至3左右（若试样偏酸则在加入0.1 mL 0.2 M NaOH溶液，pH在2.5~5范围内皆可）。 （4）定容：加无氨水将比色管内样液定容到25 mL，此时用pH试纸测量试样pH并记录。 （5）加0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀；再加0.5 mL纳氏试剂，摇匀。静置15 min后，以无氨水作为对照，测量吸光度。 （6）根据标准曲线算样液铵氮的浓度C稀释。 注意：若第（5）步中测得的吸光度超过了标准曲线最大范围，则增大样品稀释倍数。 五、结果计算 1、标准曲线记录和制作，填写表1.(实验数据分析和结果