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学习情境四 硅酸盐岩矿分析 1、什么是硅酸盐工业分析? 答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。 2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？ 答：1称量法 氢氟酸挥发称量法： 试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重 计算SiO2的含量。 硅酸脱水灼烧称量法： 强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。 2滴定法： 间接法测定 氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。 SiO2在过量的钾 氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤 洗涤 中和除去残留酸 在沸水中溶解 再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。 3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？ 答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理 EDTA直接滴定法 在pH为1.8－2.0及60－70℃ 的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。 原子吸收分光光度法 　　试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm处测定吸光度。 （2）测定三氧化二铝的方法和原理 EDTA直接滴定法 　　于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 铜盐返滴定法 　　在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。 4、什么是“烧失量”？ 答：烧失量：也称灼烧残渣 是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量 一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫 氟 氯 有机质等）。 5、硅酸盐岩石矿物的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目? 答: 硅酸盐种类很多，化学组成也各不相同，最主要的组成元素包括：氧 硅 铝 铁 钙 镁 钠 钾 其次是钛 磷 氢 碳等 因此，硅酸盐分析主要对 二氧化硅 三氧化二铁 三氧化二铝 氧化钙 氧化镁 水分及烧失量进行测定。 6、硅酸盐试样中的水分有哪些存在形式？ 答：吸附水：附着水或湿存水 存在于矿物岩石的表面或孔隙中的水膜。 化合水：包括结晶水和结构水（化合状态的H或OH存在）两部分。 7、硅酸盐试样的分解中，酸分解法、熔融法中常用的溶（熔）剂有哪些？各有何特点? 答：（1）酸分解法 A..盐酸 利用其强酸性及氯离子的配位性分解正硅酸盐矿物、品质较好的水泥和水泥熟料。 B．磷酸 中强酸 在200~300度下成为焦磷酸 具有较强的配位能力 能溶解不被盐酸 硫酸分解的硅酸盐 硅铝酸盐 铁矿石等矿物试样。 C. 氢氟酸 弱酸 是分解硅酸盐唯一最有效的溶剂，氟离子与硅 铁 铝能形成稳定的易溶于水的配离子。 D. 硝酸 强氧化性强酸 利用其酸性 氧化性 适于单项测定溶样 不适于系统分析。 E. 硫酸 强氧化性和脱水性 分解萤石（CaF2）和破坏试样中的有机物。 F. 高氯酸 最强的酸 一般用于溶解残渣。 （2）熔融或半熔（烧结）法 A. 碳酸钠 最常用的溶剂之一 常用分析纯 优级纯的无水碳酸钠。 硅酸盐与碳酸钠熔融时 分解为硅酸钠 铝酸钠 锰酸钠等。用酸处理后分解为相应的盐类及硅酸。 B. 碳酸钾 类似于碳酸钠且易溶解。 C. 焦硫酸钾 酸性溶剂 熔融金属氧化物生成金属的硫酸盐。 D. 过氧化钠 强碱性 强氧化性 适于碳酸钠 氢氧化钾不能分解的铬铁矿 钛铁矿 钨矿等。 E. 氢氧化钾 类似于碳酸钠 熔点低 F. 氢氧化钠 溶解硅酸盐及铝 铬 钡等的两性氧化物。 G. 硼砂 除去结晶水的无水硼砂 分解难分解的矿物 铬铁矿等。不能进行钾 钠的测定。 H. 偏硼酸锂 对于大多数矿物分解速度快 又可以进行钾 钠的测定。 8、何谓系统分析和分析系统？ 答：系统分析：是在一份称样分解后，经过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响，再系统地、连贯地进行数个项目的依次测定。 分析系统：是在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的一个程序安排。 9、EDTA滴定法测定铝的滴定方式有几种？ 答：（1）直接滴定法 （2）返滴定法 （3）氟化铵置换滴定法 10、水泥试样中EDTA配位滴定法测定氧化钙的原理？ 答：在pH＞13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 11、用重铬酸钾法测定褐铁矿样品时，若用K2Cr2O7对铁的滴定度为0.01676g/mL的K2Cr2O7标准