过锰酸钾定量铁.doc

 PAGE 356  PAGE 357 以過錳酸鉀定量褐鐵礦中之鐵含量 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作原理：將褐鐵礦（Fe3O4．xH2O）以濃鹽酸溶解後，再以SnCl2還原鐵離子Fe3＋使成亞鐵離子Fe2＋。以標定過之過錳酸鉀溶液滴定亞鐵離子含量，可計算褐鐵礦中之鐵含量。 (三) 操作步驟 1. 精秤0.19 g之草酸鈉（Na2C2O4），溶於約60 mL 3 M之熱硫酸液中並維持溫度於約60℃，以過錳酸鉀溶液滴定至呈淺紅色且維持30秒不退色，記錄使用體積，重覆上次步驟一次，求平均值以計算過錳酸鉀溶液濃度。 2. 精秤約0.3 g之褐鐵礦樣品兩份，以10 mL去離子水將之洗入250 mL之錐形瓶中，加入約15 mL之濃鹽酸及約1 mL 0.125 M之SnCl2溶液，再以表玻璃蓋住錐形瓶，並加熱至沸騰以溶解樣品，如有沉澱物時，過濾之。 3. 逐滴加入0.125 M之SnCl2溶液，使溶液從黃色（Fe3＋）恰好還原為無色（Fe2＋），然後再多加兩滴。 4. 待溶液冷卻後，迅速加入10 mL 5％ HgCl2溶液。 5. 待靜置3分鐘後，加入25 mL之Zimmermann-Rinbardt試劑及15 mL之85％磷酸溶液，並稀釋至100 mL。 6. 以標定過之過錳酸鉀溶液滴定，以計算樣品中鐵之含量。 二、器具及材料 名　　　　　稱規　　　　　　格數　量1.天平靈敏度0.0001 g1台2.滴管2支3.燒杯250 mL2個4.燒杯100 mL4個5.滴定管50 mL，鐵氟龍活栓，A級1支6.錐形瓶250 mL4個7.玻棒5 mm×15cm1支8.滴定管架1台9.溫度計0～150℃1支10.量筒100 mL，A級1個11.刻度吸量管1 mL，A級1支12.刻度吸量管10 mL，A級1支13.刻度吸量管25 mL，A級3支14.藥匙1支15.稱量瓶5 mL2個16.錶玻璃10 cm2個17.洗瓶500 mL1個18.本生燈或加熱板1套19.燒杯刷1支20.抽氣過濾裝置1套21.玻璃器皿洗滌用清潔劑20 mL22.清潔劑20 g23.定量濾紙配合過濾裝置使用4張24.褐鐵礦試樣1 g25.草酸鈉GR級1 g26.0.02 M過錳酸鉀溶液200 mL27.3 M硫酸溶液200 mL28.0.125 M氯化亞錫溶液50 mL29.濃鹽酸EP級50 mL30.5％氯化汞溶液50 mL31.85％磷酸溶液50 mL32.Zimmermann Rinhardt溶液67 g MnSO4?4H2O，15 mL H3PO4(85%)及130 mL濃H2SO4，溶於1 L去離子水100 mL33.去離子水或蒸餾水2000 mL34.漏斗1支三、分析原理 (一) KMnO4濃度的標定 以草酸鈉當標定劑，標定過錳酸鉀時，其反應式如下： 5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋ → 10CO2＋2Mn2+＋8H2O 過錳酸鉀的莫耳數：草酸鈉的莫耳數＝2：5 KMnO4的莫耳數＝Na2C2O4的莫耳數× 所以 [KMnO4]＝＝ ＝ (二) 褐鐵礦中鐵的定量 褐鐵礦分析時，先以濃鹽酸溶解出鐵礦中的鐵分，使成Fe3+離子，再加入SnCl2等還原劑使其還原成Fe2+，然後以KMnO4作氧化劑滴定，滴定反應的反應式如下： MnO4－＋5 Fe2＋＋8 H+ → Mn2＋＋5 Fe3＋＋4 H2O 因此由KMnO4標準液的滴定體積可求得Fe％，計算式如下： Fe％＝×100％ ＝×100％ ＝×100％ ＝×100％ 四、操作指引 將褐鐵礦（Fe3O4?xH2O）以濃鹽酸溶解後，再以SnCl2還原鐵離子Fe3+ 使成亞鐵離子Fe2+。以標定過之過錳酸鉀溶液滴定亞鐵離子含量，可計算褐鐵礦中之鐵含量。 (一) 過錳酸鉀標準溶液標定  精秤約0.19 g之草酸鈉（Na2C2O4），溶於約60 mL 3M之熱硫酸液中，並維持溫度於約60℃，以過錳酸鉀溶液滴定至呈淺紅色且維持30秒不褪色，記錄使用體積。重覆上述步驟一次，求平均值以計算過錳酸鉀溶液濃度。 於燒杯中加入60 mL 3M硫酸，並加熱至60℃?精秤約0.19 g草酸鈉標定劑?將草酸鈉加入熱硫酸中?趁熱以過錳酸鉀溶液滴定至淺紅色?記錄滴入的過錳酸鉀體積?重覆上述步驟註：以過錳酸鉀滴定時，終點之判定以呈淺紅色且維持30秒不褪色為準。 註：過錳酸鉀滴