采样从总体中抽取样品的操作过程。.ppt

;第二章 样品的采集、保存和预处理;样品(sample)：从总体中抽出部分个体，作为总体的代表性物质进行检验，这部分个体的集合体。 采样：从总体中抽取样品的操作过程。 使用正确的采样方法进行采样并合理保存样品，是分析结果能正确反映待测样品的先决条件。;第一节 样品的采集和保存;一、样品采集的原则;2. 典型性; 3. 适时性; 采样注意事项：;二、样品采集方法简介;2.浓缩采集法 ;（1）浓缩采集法--溶液吸收法;溶液吸收法：;(2)固体吸附法：;(3)滤纸或滤膜阻留法：;(二)水;;1、天然水与生活饮用水的采集 ; 采样后，取一部分水样在现场测定水温、pH、电导率、溶解氧、氧化还原电位，同时测定气温、气压、风向、风速和相对湿度等气象因素，将测定结果记人记录表，并详细记录采样现场情况。;2.生活污水和工业废水的采集 ;生活污水和工业废水根据采样时间不同 采样方法4种： ①瞬间取样。了解废水每天不同时间内污染物含量的动态变化，应每隔一定时间，如1、2小时或几分钟采集一次，立即分析。 ②间隔式等量取样。适用于废水流量比较恒定的情况。通常在一昼夜内，每隔一定时间采集等量的水样并混匀。;③平均比例取样。如果废水流量变化较大，则需要根据不同流量按比例采集水样，流量大时多采，流量小时少采，然后混合各次水样。 ④单独取样。有些污染物，如悬浮物、油类等在废水中的分布极不均匀，而且在放置过程中又易于上浮或下沉，这种情况下就应单独取样，全量分析。 ;(三)食品 ;（3）对食品样品进行感官检查，对感官性状不同的食品应分别采样，分别检验。 （4）在采样的同时应详细记录现场情况、采样地点、时间、所采集的样品名称(商标)、样品编号、采样单位和采样人等信息。;随机抽样 指使总体中每份样品被抽取的概率都相同的抽样方法，适用于不太了解样品及其检验食品合格率等情况下，例如，分析食品中某种营养素的含量，检验食品是否符合国家卫生标准等。 系统抽样 用于已经掌握了样品随时间和空间的变化规律，并按该规律采样，例如，分析生产流程对食品营养成分的破坏或污染情况。 指定代表性样品 用于有某种特殊检测目的样品的采集，例如掺伪食品、被污染食品、变质食品等的检验。;2.采样方法;（4）小包装(瓶、袋、桶)固体食品 如罐头、腐乳等，应按不同批号随机取样，然后再反复缩分。 （5）大包装固体食品 根据公式： 确定应采集的大包装食品件数，在食品堆放的不同部位取出选定的大包装，用采样工具在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点和中心点)取出样品，将采集的样品充分混匀，缩减到所需的采样量。 （6）含毒食品和掺伪食品 应该尽可能采集含毒或掺伪最多的部位，不能简单混后取样。;根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程度等不同，确定采样量。一般食品样品采集1.5kg，将采集的样品分成三份，分别供检验、复查和备查用。 ; (四)生物材料 ;1.尿样 可用晨尿代替全日尿。收集容器为聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。 2.血样 需血量小时采手指或耳垂血，需血量大时采取静脉血。血样收集于清洁干燥带盖的聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃瓶中。 3.呼出气 呼出气的分析一般适用于在血中溶解度低的挥发性有机溶剂和(或)在呼出气中以原形排泄的化合物的生物监测。;4. 毛发 是许多元素的蓄积库，能反映机体在近期或过去不同阶段物质吸收和代谢的情况。既要洗去外源性污染物，又不能使内源性待测成分溶出。应取枕部距头皮2～5厘米内的发段，取样量约1～2克。 5.唾液 唾液分为混合唾液和腮腺唾液，前者易采集，应用较多，但受污染的机会多；后者需用专用取样器，样品成分较稳定，受污染的机会少。 6.组织 组织主要包括尸检或手术后采集的肝、肾、肺等脏器。尸体组织最好在死后24～48小时之内取样，取样后，样品不经任何洗涤即放入干净的聚乙烯袋内冷冻保存。;三、样品的保存;2.冷藏保存法;3、化学保存法;样品存放容器的选择;存放容器的洗涤;第二节 样品的预处理;一、目的;;二、试样分析溶液的制备;(一)溶剂浸出法;1.水浸出 又称水浸法，溶剂为纯水 适宜于样品中的水溶性成分，如食品中的色素、苯甲酸钠、盐、甜味素、水溶性维生素，土壤中的硝酸盐、亚硝酸盐等的测定。 2.酸性水溶液浸出 适宜于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。 如食品包装材料中的金属元素常用4％乙酸或稀HNO3浸泡溶出，油脂中的金属元素常用0.5mol/L HCl浸泡溶出等。;3. 强碱或弱碱水溶液浸出 适宜于在碱性水溶液中稳定且溶解度大的成分，如酚类、氰化物、两性元素等的测定。 4.有机溶剂浸出 适宜于易溶于有机溶剂的待测成分。 常用溶剂有丙酮、乙醚、石油醚、氯仿、正己烷等。根据“相似相溶”原理