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　　首乌愈瘫片质量标准研究的论文 【摘要】 目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷的含量。结果 选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷在0.052～0.260 μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为97.19%，rsd=1.63%。结论 本法简单可行，能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定，可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。 【关键词】 首乌愈瘫片;二苯乙烯苷;大黄酚;齐墩果酸;淫羊藿苷;hplc;tlc;质量控制 　abstract:objectiveto establish the standard for quality control of shouethods semen cassiae,herba visci,hippocampus and herba epimedii ultiflori ined by hplc.results semen cassiae,herba visci,hippocampus and herba epimedii could be identified by tlc.it shoining 2,3,5,4′ -tetrahydroxystilbence -2-o -β-d-glucoside at the range of 0.052~0.260 μg,r=0.999 9.the average recovery ethod is easy,feasible,accurate and can be used to control the quality of shou方中重用制何首乌为君药，槲寄生、决明子共为臣药，海马、淫羊藿稍佐之，以图治中风病之根本。本试验参考国家食品药品监督管理局颁布的《药品注册管理办法》中的中药、天然药物注册分类及申报资料的要求,结合首乌愈瘫片中主要成分的理化性质,采用薄层色谱法对方中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别,采用高效液相色谱法对制何首乌所含的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)进行含量测定。结果表明本法操作简便、快速、准确,可用于首乌愈瘫片的质量控制。 　　1仪器与试药 　　1.1仪器 　　lc-2010a 型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括spd-m10avp 型检测器、class-vp 型色谱工作站;shimadzu-c18 柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);ae-240 型电子天平(瑞士mettler toledo 公司);kq-250e 型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，250 mond scientific 公司)。 　　1.2试药二苯乙烯苷对照品(110844-200003)、大黄酚对照品(110796-200309)、淫羊藿苷对照品(110737-200312)、齐墩果酸对照品(110709-200304)均购自中国药品???物制品检定所。制何首乌、决明子(炒)、槲寄生、淫羊藿购自安徽亳州京苑康药材公司，海马购自济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定，均符合《中国药典》要求。首乌愈瘫片样品3批20030116及缺决明子、槲寄生、海马、淫羊藿阴性对照样品各1批均为实验室自制。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。 　　2方法与结果 　　2.1薄层鉴别 　　2.1.1决明子的鉴别[1-6]取本品5片，研细，称取1 g，加甲醇20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20 ml，合并乙醚液，用5%(质量分数)na2co3溶液洗涤3次，每次30 ml，碱液弃去，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。取缺决明子阴性对照样品1 g,同法制得缺决明子阴性对照样品溶液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的大黄酚对照品溶液。按照薄层色谱法[7]试验，精密吸取上述供试品溶液、缺决明子阴性对照样品溶液各3 μl及大黄酚对照品溶液2 μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积比8∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。 　　2.1.2槲寄生的鉴别精密称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品