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试题解答12[色谱基础]
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思考与习题
《色谱分析基础》
1.在色谱过程中为什么分离函数是重要的,是什么样的物理化学效应?
??解答?
2.请解释谱带变度(或峰展宽)的因素。
??解答?
3.请描述塔板高度与流动相流速的关系。
??解答?
4.保留时间与流速,柱长与平衡常数(分配常数和分配比)的关系。
??解答?
5.怎样提高分离度?怎样从色谱图上测定分离度?
??解答?
6.用3m的填充得到19-7所示的分离,为了得到1.5的分辨率,柱子长度最短需多
少?
图12-8 试样分离图
??解答?
对于双组分:
tM=1 tR2’=17-1=16 tR1’=14-1=13
要达到完全分离
需要塔板数:
n 有效=16?1.52?(16/3)2?(17/16)2=1024
对于3m的柱长:
达到完全分离时所需最小柱长:
Lmin = 0.0732?1024=74.96cm
7.已知某分峰的底宽为40s,保留时间为400s。
计算此色谱柱的理论塔板数;
若柱长为1.00m,求此理论塔板高度
??解答?
(1)
(2)
8.在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min,那么,B流出需25.0min?,而不
容于固定相的物质C流出需2.0min,问:
B组分相对于A的相对保留时间是多少?
A组分相对于B的相对保留时间是多少?
(3)组分A在柱中的容量因子是多少?
B分子通过固定相的平均时间是多少?
??解答?
tRA=15min ,tRB=25min,tM=2min
(1)
(2)
(3)
(4)
9.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组分先
流出色谱柱?
??解答?
kp=490 tp=(1+ kp)tM
kq=460 tq=(1+ kq)tM
因为: tp-tq=( kp -kq)tM0
所以: q组分先流出.
10.混合试样进入气液色谱柱后,测定各组分的保留时间为:空气45s?,丙烷1.5min,
正戊烷2.35min,丙酮2.45min,丁醛3.95min,二甲苯15.0min,当使用正戊烷
作基准组分时,各有化合物的相对保留时间为多少?
组分空气丙烷正戊烷丙酮丁醛二甲苯tR45s
(0.75min)1.5min2.35min2.45min3.95min15.0mintR’00.751.61.73.214.25?2.132.274.2619.0??解答?
tM=45S=0.75min,
t’R= t’R -tM (代入得到所需数据,见表)
11.在某色谱分析中得到下 列数据:保留时间(tR)为5.0min。死时间(tM)为1.0min,
液相体积(vS)为2.0mL,柱出口载气体积流量(F0)为50mL·min-1,试计
算:
(1)分配比k;
(2)死体积VM;
(3)分配系数K;
(4)保留体积VR
??解答?
分配比k=;
死体积VM=50×1=50mL
分配系数
保留体积VR=tR×F0=5×50=250mL
12.某色谱峰峰底宽为50s,它的保留时间为50min,在此情况下,该柱子有多少
块理论塔板?
??解答?
Y=50s
tR=50min=3000s
13.在一根已经有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间
为800s和815s,设,试问:
如果一个作含有上述两组分的试样通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1.00时,所需的塔板数为多少?
假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
??解答?
(1)
(2)
(3)
14.假如某色谱柱的理论塔板数为2500块,组分A和B在该柱上的保留距离分别
为25和36mm,求A和B的峰底宽。
??解答?
15.假如某色谱柱的有效塔板数为1600块,组分A和B在该柱上的调整保留时间
分别为90s和100s,求其分辨率。
??解答?
16.柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?
??解答?
17.已知,设相邻两峰的峰底宽度相等,证明 。
??解答?
18.已知,试推导计算柱效的公式(式是τ和σ分别是用时间和以长度为单位的标准偏差)。
19.已知,试推导式。
20.根据范第姆特方程,推导出以A、B、C常数表示的最佳线速率和最小塔板高度。
??解答?
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