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普通钢五元素分析 一碳硫分析用定碳定硫仪测定二硅磷锰的分析????1所需试剂硝酸(1+3)???? (1份硝酸+3份水)????2过硫酸铵(固体)①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml??????????????????????????磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。②钼酸铵溶液：5%③草酸溶液：5%④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸 6滴) ⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用水稀至1升)操作方法称取试样和相同牌号的标样各1g，分别置于100ml两用瓶中。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中 硅的测定 吸取试液和标液各2ml，分别置于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E21)????????????-锰的测定分别吸取试液和标液各5ml，分别置于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1E1=2)????????????磷的测定吸取试样和标样各20ml分别置于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1不锈钢中九元素分析A??碳硫测定?? (仪器分析)B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定 试样溶液的制备 1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+12操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别置于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。 (一)??????????????????钛的测定 一试剂??1 盐酸：1+1??2 抗坏血酸：4%??????????????当天配制??3 二安替比林甲烷溶液：2.5%??(称取2.5克DAM溶于1+?????????? 10盐酸100ml中)二操作方法吸取试液10ml两份置于50ml两用瓶中显色液：加4%抗坏血酸5ml，放置使Fe的黄色退尽，加????????????????????????1+1盐酸5ml，加DAM溶液10ml，以水稀至刻度，放置半小时后用2cm比色皿在420nm处测定消光值，标样同时操作。镍的测定 (二甲基乙醛肟比色法)一试剂??1 柠檬酸铵溶液：50%??2碘溶液：0.1N 称取12.7g碘，25克碘化钾，加少量水溶解后稀至1000ml??3氨性二甲基乙二醛溶液：0.1%??称取0.5克溶于1+1氨 水500ml中 二操作方法吸取试液5ml于100ml两用瓶中加水约30ml，加50%柠檬酸铵10ml，0.1当量碘溶液5ml，揺匀后加氨性二甲基乙二醛肟溶液20ml，以水稀至刻度摇匀，标样同样操作。在波长530nm处用1cm比色皿进行测定。(二)??硅的测定??(硅钼兰比色法)一试剂?? 1 钼酸铵溶液：5%?? 2 草酸溶液：5%?? 3 硫酸亚铁铵溶液：6% (每100ml溶液中加1+1硫酸6滴)二操作方法吸取试液10ml置于100ml两用瓶中，加水5ml，5%钼酸铵溶液5ml置于沸水中加热30秒钟，溶水冷却后加入5%草酸溶液10ml，水20ml，加6%硫酸亚铁铵溶液10ml，摇匀，在波长650nm处用1cm比色皿进行测定，标样同时操作磷锰测定 (三)?????????????????? 磷的测定 (氟化钠-氯化亚锡比色法) 一试剂??1 王水 (2+1+2)?????????? 2份水 +1份硝酸+2份盐酸??2硫酸 (1+4)??3 亚硫酸钠溶液：10%??4 钼酸铵溶液：5%??5氟化钠-氯化亚锡：称取24克氟化钠溶于1000ml沸水中冷后备用(取氟化钠溶液100ml，加0.2克氯化亚锡)??6 尿素：10%二操作方法称取试样0.5克置于100ml两用瓶中，加2+1+2王水8ml，加热溶解，加高氯酸5ml，继续加热至冒白烟，并维持1分钟，(此时溶液呈橙色)稍冷(自然冷却，不能放入水中)加水少许，使盐类溶解，以水稀至刻度。吸取10ml试液于50ml两用瓶中，加1：4硫酸2ml，加10%亚硫酸钠2ml，加热煮沸，加5%钼酸铵溶液5ml，加氟化钠-氯