4第四章药物定量与方法验证(第七版)教材.ppt

第四章 药物定量分析与分析方法验证;一、目的要求;二、教学内容;第一节 定量分析方法的分类与特点;一、容量分析法;（二）容量分析法的计算;2、滴定度的计算; 碘量法测定维生素C含量时，若维生素C的分子量为176.13，1mL碘滴定液（0.1 mol/L）相当于维生素C 的质量是多少？;3、药物的百分含量计算;例1、盐酸利多卡因的含量测定;例2、硫酸阿托品的含量测定;习题1;（2）间接滴定法;②剩余滴定法;例3、阿司匹林的含量测定;二、光谱分析法;2、朗伯－比耳定律;6、含量测定计算;例4：;（2）吸收度系数法;例5、炔孕酮的含量测定;例6、对乙酰氨基酚的含量测定;（3）计算分光光度法;三、色谱分析法;1、系统适用性试验;（1）色谱柱的理论塔板数;（2）分离度;(3)重复性;（4）拖尾因子;2、HPLC含量测定方法;药物供试品;例7、黄体酮的含量测定;习题：;（2）外标法;3、GC含量测定方法;第二节 样品分析的前处理方法;概述;葡萄糖酸锑钠;2、含卤素的有机药物;三氯叔丁醇;;一、不经有机破坏的分析方法;1、酸水解后测定法;(一）水解法;（二）还原法 例：泛影酸的含量测定;碘他拉酸;二、经有机破坏的分析方法;3、硫酸-硫酸盐（硫酸钾）法;湿法破坏注意事项;凯氏定氮法;消解剂 硫酸-硫酸钾（或无水硫酸钠） 作用：提高硫酸的沸点，以提高消解温度。 催化剂 汞或汞盐、硒粉、铜盐（硫酸铜）、二氧化锰等 辅助氧化剂 30％过氧化氢 高氯酸;应用范围;（二）干法破坏;1、高温炽灼法;（三）氧瓶燃烧法 1、适用范围：适用于含卤素及含硫、磷、硒等有机药物分析的前处理。 2、仪器设备;3、实验步骤;4、吸收液;5、应用示例（碘苯酯的含量测定）;（2）原理;第三节 药品质量标准分析方法验证;验证内容;一、准确度;2、制剂;要求;二、精密度; （二）重复性 在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度。 （三）中间精密度 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 （四）重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。;三、专属性;四、检测限（LOD);五、定量限（LOQ);六、线性;七、范围 ;八、耐用性;表1 不同分析方法对验证参数的要求;本章结束