岛津LC-10AVP液相色谱仪操作规程-气相色谱仪.doc

岛津LC-20A液相色谱仪操作规程 开关机顺序 开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关，再打开系统控制器电源开关，点击电脑中LC-Solution工作站联机，联上后能听到一声蜂鸣。 关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭LC-Solution工作站－系统控制器－泵、自动进样器、柱温箱、检测器。 流动相及样品的准备 流动相配制所用的试剂必须是色谱级。流动相须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用F膜，水用水膜。 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。 工作站的进入及系统的开启 双击桌面上的“labsolution”图标，选择“operation”项并单击，在弹出窗口后按OK进入工作站。 首先打开仪器上的排空阀（open方向旋转180度）。然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟，自动进样器25分钟，然后在分析参数设置页中设置流速，检测波长，柱温，停止时间等。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。 分析方法的保存：选择file－save method file as－选择保存路径－取名保存文件 系统的启动：点击“instrument on/off”键开启系统（此时泵开始工作、柱温箱开始升温。 进样准备 将样品瓶放入自动进样器中 观察基线及柱压，待基线平直（－5～30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。 5. 进样 点击助手栏中的“single start”键，弹出对话框，在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。然后填入进样瓶号（vial），架号（tray），进样体积（injection volumn）。 填完后点击“start”，仪器开始自动进样分析。 6. 数据文件的调用及查看 点击助手栏中的“Postrun analysis”键，打开数据处理窗口。 打开文件搜索器，定位至数据文件所在文件夹，选择文件的类型，双击文件名即可打开数据文件（此时可以查看峰面积、保留时间等参数）。 7.数据文件中图谱及数据的打印 报告模板的制作：在助手栏中选择“report format”键，出现空白页后，点击sample information、LC/PDA Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮，在空白页中拖曳鼠标，即可依次加入相应的统计信息。 报告模板的保存：File－save report format file as－桌面lcsolution－templates 数据文件的打印：在文件搜索器中选择欲打印的数据文件，拖曳至报告模板中，然后点击助手栏中的打印按钮即可。 液相维护须知 流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤（水相用水膜，有机相用有机膜）。 RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge 3min以排气泡。 自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样精度。 柱子在进样前必须用流动相充分平衡，一般40min 左右。待基线及柱压稳定后方可进样。 柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为：水（40min）－甲醇（30min） 清洗瓶中的水应每天更换，最好加入10%的异丙醇。 Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程 同时打开instrument1和intrument2 在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数，并保存方法。Download参数后打开系统（按instrument on/off）。此时D2灯可以关闭。 在intrument2中设置有关荧光检测的参数，激发波长、发射波长、stoptime，并保存方法。Download参数后打开系统（按instrument on/off）。 点击instrument2的助手栏中的“single start”， 填写相关信息后点击start键进入采样准备状态。（会出现一个小窗口，此时不用理会，继续instrument1的设置） 点击instrument1的助手栏中的“single start”， 填写相关信息后点击start键开始采样。此时，instrument1的进样系统会发送一个“start”信号给instrument2，使instrument2由采样准备状态转为采样状态。 说明：×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min