药物分析芳酸及其酯类药问秋的分析.ppt

第六章 芳酸及其酯类药物的分析;本类药物的结构特征（共性）;本章主要涉及三类药物;第一节 典型药物分类与理化性质;1、大多为固体，具有一定的m.p。;二、苯甲酸类;1、大多为固体，具有一定的m.p。 2、除其盐易溶于水外，其余药物在水中难溶，易溶于 有机溶剂。 3、具有苯环和其他特征官能团，均具有UV和IR特征吸 收光谱。 4、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁反应生成赭色沉淀。 5、含硫的丙磺舒能分解为亚硫酸钠。 6、大多可用氢氧化钠液滴定，苯甲酸钠可采用双相滴 定法测定含量。;三、其他芳酸类;（二）主要理化性质;第二节 鉴别试验; 本反应的适宜pH为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。 阿司匹林加热后也可与三氯化铁试液反应呈紫堇色； 对氨基水杨酸钠加稀盐酸呈酸性后，与三氯化铁试液反应呈紫堇色； 贝诺酯加氢氧化钠试液煮沸后，加盐酸呈微酸性后，与三氯化铁试液反应呈紫堇色;2.苯甲酸的碱性水液或苯甲酸的中性溶液，与三氯化铁试液反应生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。 3.丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在pH5～6水溶液中与三氯化铁试液反应，即生成米黄色沉淀。 4.布洛芬也有类似反应（紫色）。; 二、重氮化-偶合反应（芳香第一胺反应）; NaOH; 四、水解反应; ＋ H2SO4;五、分解产物反应;六、UV吸收光谱 UV吸收光谱为电子光谱，一般只有2～3个较宽的吸收峰，分子结构中的微小改变，紫外吸收光谱变化不大，故其鉴别特征不如IR光谱。 一般可利用紫外特征吸收光谱（最大与最小吸收波长）及两波长处吸收度比值。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;第三节 特殊杂质检查;（二）水杨酸的检查： ASA中SA的来源有： （1）生产过程中乙酰化不完全； （2）贮藏过程中水解产生。;二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查;三、羟苯乙酯中有关物质的检查 本品有关物质检查采用反相TLC法 （略）;第四节 含量测定;注意事项： （1）为便于溶解而又防止在滴定时水解发生，使测定结果偏高，需采用中性乙醇为溶剂。;（二）两步滴定法:用于阿司匹林片及其肠溶片的测定。;(回滴) ; （三）水解后剩余滴定法 USP(24)用于ASA原料的测定（略） 羟苯乙酯也采用此法。 ;原理： 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相溶的有机溶剂（如乙醚），并置分液漏斗中进行滴定反应，滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。; 四、UV法 （一）直接UV法 中国药典采用此法测定丙磺舒含量，中国药典多采用百分吸收系数 （ ） 法计算。 注意这一方法的计算公式：;第五节 体内药物分析;本 章 小 结 1、芳酸及其酯类药物的结构特征及分类，熟悉其理化性质（溶解性、酸性） 。 2、掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的代表药结构。 3、掌握水杨酸类药物的鉴别反应（三氯化铁反应、水解反应、重氮化－偶合反应）。;4、掌握阿司匹林、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质（水杨酸 、间氨基酚）。 5、掌握直接滴定法、两步滴定法对阿司匹林片进行含量测???的原理与计算。 6、掌握双相滴定法对苯甲酸钠进行含量测定的原理。