橙汁中维生素C新含量的测定.doc

橙汁中维生素C含量的测定 第5组 成员：甘汉麟，李子宜 指导教师：汤又文 一、实验概述： 目前维生素C(Vc)的测定方法有荧光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肼法、高效液相色谱法、铁(Ⅱ)-邻菲罗啉-BPR体系分光光度法、电位滴定法。荧光分析法与高效液相色谱法的仪器比较昂贵，通常采用碘量法和2,6-二氯酚靛酚法。但是一般样品处理后的样液都有颜色，不同程度地影响测定结果的准确性，另外，对颜色的去除步骤也较为繁琐，不适合大批量样品的测定。 二、实验原理： 维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基。反应式如下： C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI +I2 E (C6H6O6/ C6H8O6)=0.18V E(I2/I-)=0.535V 该反应在弱酸性环境下反应快速完全，同时弱酸环境降低了维生素C的还原性，有利于避免其他氧化性物质的干扰，弱酸环境也避免了I2的歧化反应。 由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。由于维生素C具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应。 由于I2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重，故应先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I2溶液时加入过量KI（I2与KI形成I3-使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 I2可以用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定I2溶液浓度。淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I3-后，过早的形成蓝色化合物，由于较多的I2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na2S2O3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na2S2O3溶液滴定I2时应该在大部分的I2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 反应式如下： 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI Na2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，Na2S2O3不稳定，易分解，不能直接配制为标准溶液。配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为了除去二氧化碳以及杀死微生物。光能促进Na2S2O3分解。Na2S2O3的标定选择K2Cr2O7。 三、实验仪器： FA1104型电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司），真空循环水泵，台秤，布氏漏斗与抽滤瓶，棕色试剂瓶，试剂瓶。 四、实验试剂： K2Cr2O7（基准试剂）；KI（分析纯）； I2（分析纯）； Na2S2O3?5H2O（分析纯）；糊精粉末；37% 浓盐酸（分析纯）；鲜榨橙汁。 五、实验步骤： 1.实验试剂预处理： 1.1 5% 淀粉指示剂： 用台秤称取2.5g的糊精粉末，并加入47.5mL水溶解于100mL烧杯中，将溶液转入试剂瓶内保存待用。 1.2 6mol/L HCl溶液： 用量筒量取50mL 37% 浓盐酸于烧杯中，加入50mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。 1.3 0.1mol/L HCl溶液： 用量筒量取1mL 37% 浓盐酸于烧杯中，加入119mL去离子水，搅拌，盖上表面皿待用。 1.4 K2Cr2O7 标准溶液： 用电子天平准确称取0.39~0.40g的K2Cr2O7 基准试剂，置于烧杯中加入适量蒸馏水，待其全部溶解后转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。 称量瓶+称量瓶+9.65059.20950.4410 1.5 Na2S2O3标准溶液: 用台秤称取2.3g Na2S2O3?5H2O置于250mL烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水，使其全部溶解，加水稀释至250mL，将溶液转入棕色试剂瓶。 1.6 KI溶液: 用台秤称取3.0g KI固体于250mL烧杯中，加水溶解，稀释至150mL，将溶液转入棕色试剂瓶，置于暗处保存。 1.7 I2标准溶液： 用台秤称取1g I2 溶解于250mL烧杯中，加入5mL 0.1mol/L HCL溶液，40mL KI溶液，用水稀释至200mL后，将溶液转入棕色试剂瓶，再往棕色试剂瓶中加入200mL水，振荡后放置于暗处。 1.8 橙汁样品预处理： 取100mL样品，加入一药匙粉状活性炭，静置，沉降后抽滤橙汁样品，将抽滤后的样品放置于250mL烧杯中备用，并盖上表面皿。 2.实验步骤： 2.1 Na2S2O3标准溶液的标定： 准确移取20.00mL K2C2O7标准溶液于锥形瓶中，加入10mL 6mol/L HCl溶液，15mL KI溶液，摇匀，放在暗处5min后，加入100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL