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半夏粉末粉末实验报告
半夏粉末粉末实验报告
半夏的含量测定
半夏
Banxia
PINELLIAE RHIZOMA
本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb.)Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去外皮和须根,晒干。
【性状】本品呈类球形,有的稍偏斜,直径1~1.5cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。气微,味辛辣、麻舌而刺喉。
【鉴别】 (1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2~20μm,脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm。螺纹导管直径10~24μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至0.5ml,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30:6:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定,不得少于9.0%。
【含量测定】取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤
液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500 W,频率40kHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(附录Ⅷ A)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于
5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。
本品按干燥品计算,含总酸以琥珀酸(C4H6O4)计,不得少于0.25%。
饮片
【炮制】 生半夏 用时捣碎。
【性味与归经】辛、温;有毒。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结。用于湿痰寒痰,咳喘痰多,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛,呕吐反胃,胸脘痞闷,梅核气;外治痈肿痰核。
【用法与用量】 内服一般炮制后使用,3~9g。外用适量,磨汁涂或研末以酒调敷患处。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用;生品内服宜慎。 ,
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
篇二:粉末特征整理
(一)大黄粉末 .............................................................................................................................. 3
①草酸钙簇晶 ........................................................................................................................... 3
②导管....................................................................................................................................... 4
③淀粉粒 ................................................................................................................................... 4
(二)甘草粉末 ...........
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