第8章-对氨基毙陆甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析.pptVIP

第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类;教学目标;常见的药物 ;常见的药物 ;苯佐卡因;盐酸丁卡因;结构与性质;结构与性质;酰胺类药物的基本结构;对乙酰氨基酚（扑热息痛）;盐酸利多卡因;盐酸布比卡因;.;结构与性质; 脂烃胺上叔胺氮原子 弱碱性 　　　　　　　　　;鉴别试验 ; 直接：苯佐卡因、盐酸(氯)普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺、对氨基水杨酸钠 。; 间接：对乙酰氨基酚、醋氨苯砜;? ;（三）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 ;（四）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 ;盐酸利多卡因 ChP（2010） [鉴别] （1）取本品约0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2m1，加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液1ml，即显蓝紫色；加三氯甲烷2ml，振摇后放置，三氯甲烷层显黄色。;3．羟肟酸铁盐反应 ;（五）水解产物的反应 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;2. 苯佐卡因 ChP（2010）;3. 醋氨苯砜 ChP（2010）; （六）制备衍生物测熔点;2. 硫氰酸盐衍生物 ; 盐酸布比卡因 ChP（2010） [鉴别] （1）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;（八）IR ; （一）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ; （二）盐酸氯普鲁卡因注射液中4-氨基-2-氯苯甲酸的检查 ;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;2. 主要测定条件 （1）加入适量KBr加速反应 KBr为催化剂;反应历程：;（1）K1;（2）酸的种类及其浓度;盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 ChP（2010）;永停滴定法（附录ⅦA） 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。;（2）电位法 USP（24）;4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（2010） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。;（二）非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性 滴定条件： 溶剂：冰醋酸、醋酐 滴定剂：高氯酸 醋酸汞作用：消除氢卤酸的影响;（三）紫外分光光度法 （四）高效液相色谱法 ;小结;芳香胺类药物的分析;盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（ ） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应