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连翘提取物提取分离工艺及其检测方法进展;连翘简介 连翘苷类的提取分离工艺 连翘苷类的检测方法 结语 参考文献;连翘; 连翘中的化学成分主要包括萜类、苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类、天然醇类、香豆素、挥发性成分和一些醇、酯、酸、醛、酮等化合物。连翘苷类是连翘所含的主要有效化学成分，主要包括连翘苷和连翘酯苷两种成分，其中连翘苷的含量较大且抗菌抗病毒活性很强[2]。;1.连翘苷类的提取分离工艺 ;于春波等采用70%乙醇回流，D2820型人孔吸附树脂纯化的方法制备得到连翘苷的含量达到27.2%的产品[5]。卢静华等采用正交实验法优选连翘中连翘苷的最佳提取工艺，认为连翘中连翘苷的最佳提取工艺为加10 倍水，超声提取3 次，每次30 min，提取连翘中连翘苷平均含量达到0. 28%，RSD = 1. 15%[6]。武果桃等对比了超声提取和索氏提取两种提取方法，结果显示以超声法从连翘??提取连翘苷的提取率较高[7]。 ;1.2连翘酯苷提取分离工艺;王进东等认为D101型大孔树脂分离纯化连翘酯苷能显著提高连翘酯苷的纯度，其最佳工艺为上样液浓度含连翘生药1.2g/ml, 苷的最佳工艺为上样液浓度为含连翘生药 1.2 g/mL, 用 6 BV的 30%乙醇液进行洗脱, 二次洗脱后, 连翘酯苷的含量可达 60%以上。并得出结论，该技术能显著提高连翘酯苷的纯度, 具有吸附量大, 洗脱容易, 经济环保等优点, 适合于规模化生产[10]。 ;刘明等以连翘酯苷 A 含量为指标，采用高效液相法， 考察 D- 101 型， D- 201 型，HPD- 100 型， HPD- 300 型等8 种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷 A 吸附纯化工艺条件，结果表明HPD- 300 型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数， 其动态饱和吸附－洗脱量达3.57% 其吸附分离连翘酯苷 A 的工艺条件为:上样浓度为0.3g( 生药) /ml,吸附流速为1BV/h ,以 5 倍柱体积水洗脱,继以7 倍柱体积50%乙醇洗脱。 结论是该技术适用于连翘中连翘酯苷 A 粗提取的工业化生产， 连翘酯苷 A 纯度可达50%左右[11]。 ;王鹏等通过药效学实验比较连翘超临界 CO2 萃取物、 分子蒸馏蒸出物和水提物的解热、 镇痛效果。其方法为用 2 , 4 -二硝基苯酚法比较萃取物、 分离物及水提物的解热效果; 腹腔注射醋酸溶液法比较萃取物、分离物及水提物的镇痛效果。结果显示连翘水提物的解热、 镇痛效果均优于超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物。因此得出结论连翘发挥解热和镇痛作用的主要有效成分存在于水溶性部分[12]。;2.1连翘苷类的检测方法;王玮等分别以拉曼峰的相对峰强和峰面积比值作为参量， 以不同采收时期和不同产地的连翘叶为对象， 采用内标法进行连翘苷的含量测定。以相对峰强为参量时， 选取样品溶液拉曼光谱中连翘苷苯环振动( 1319.1 cm-1处的强峰) 和溶剂甲醇中 CH3 - O 反对称伸缩振动( 2 974.7 cm-1) 作为定量峰和内标参比峰; 以峰面积比值作为参量时， 选取连翘苷苯环振动( 1 319.1 cm-1处的强峰) 和溶剂甲醇中 CH3 - O 对称伸缩振动( 3 020.9 cm-1) 作为定量峰和内标参比峰，分别以定量峰与内标峰强和峰面积的比值为纵坐标，以连翘苷浓度为横坐标绘制标准曲线，并对线性和加样回收率进行比较。结果显示2 种参量作为响应值用于拉曼光谱定量分析，均有良好的线性，相关系数 r 分别为 0.9980 和 0.9976; 回收率均在 100.04% ～101.30%之间， 回收完全; 对2 种参量的测定结果进行线性拟合， 得出回归方程 C2 = 1.030 4C1 － 0.033 1，r = 0.999 6。结果表明两者测得结果一致， 利用2 种参量进行定量分析都能取得准确结果。拉曼光谱用于连翘苷的定量分析具有操作简便 迅速等优点，可以用于中草药的含量测定[14]。;2.2连翘酯苷的检测方法;王星等利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量。其利用 HPLC测定样品中连翘酯苷的含量，运用偏最小二乘 ( PLS)法建立其含量与 NIR光谱之间的多元校正模型 ,对未知样品进行含量预测。结果显示建立的定量模型准确性好 ,内部交叉验证均方差 (RMSECV)、 内部交叉验证决定系数分别为 0.1221, 0.1969。经外部验证 ,NIR预测值与 HPLC测定值之间的相关系数为 0.1961,预测均方差 (RMSEP)为 0.118。得出结论近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好 ,能满足制药中检测的精度要求 ,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据[16]。 ;结语;参考文献 ;谢谢！