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由海盐制备试剂级氯化钠实验报告(共6篇)
由海盐制备试剂级氯化钠实验报告(共6篇)
由海盐制备试剂级氯化钠
由海盐制备试剂级氯化钠
一、实验目的
1、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
2、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作;
3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。
4、学习有关实验设计的思想方法。
二、实验原理
提纯物质时既要能除尽杂质,又要科学合理。在除杂过程 中要尽量避免引进新的杂质,如不可避免则要考虑在后续骤中将其除尽,有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法,选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。海盐(粗食盐)中主要含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子,还含有泥沙等不溶性杂质。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质, 因而可以将海盐在水中溶解,加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少,在蒸发母液时不会析出,过滤留在溶液中而与NaCl分离。因此,海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下:
1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀。
-SO42+ Ba2+ = BaSO4↓
过滤除去BaSO4沉淀 。
2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。
- Ca2+ + CO32=CaCO3↓
- Mg2+ + 2OH =Mg(OH)2↓
4Mg2+ + 4CO32 ++ H2O=Mg(OH)2?MgCO3↓ +CO2↑
- Fe3+ + 3OH =Fe (OH)3↓
- Ba2+ + CO32=BaCO3↓
过滤除去沉淀。
3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3, PH值调节至1左右。
4、由于KCl的溶解度比NaCl的大,随温度的变化较大,且含量少,在蒸发浓缩食盐滤液时,NaCl结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。
三、实验仪器和药品
1、实验仪器:烧杯(100ml)、量筒(100ml)、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析 天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管、滤纸,pH 试纸。
2、实验药品:粗食盐、氯化钠(C.P.) H2SO4(浓)、Na2CO3(1 mol/L)、BaCl2(1 mol/L)、HCl(3 mol/L)、NaOH(2 mol/L)、KSCN、C2H5OH 、Na2SO4 ??准溶液、AgNO3 标准溶液,NaOH 标准溶液。
四、实验步骤
1、氯化钠的精制
(1)在台秤上称取20 g 粗食盐,放入100 mL 小烧杯中,再加入80 mL 水,加热并搅动, 使其溶解。在不断搅动下,往热溶液中滴加 3~4 mL 1 mol/L BaC12 溶液,继续加热
煮沸数分钟,使硫酸钡颗粒长大易于过滤。为检验沉淀是否完全,将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,沿烧杯壁在上层清液中滴加2~3 滴 BaC12 溶液,如果溶液不出现混浊,表明 SO42-已沉淀完全。如果发生混浊,则应继续往热溶液中滴加 BaC12 溶液,直至 SO42- 沉淀完全为止。趁热用倾析法过滤, 保留滤液。
(2)将滤液加热至沸, 加入1 mL 2 mol/L 氢氧化钠溶液。 滴加 l mol/L碳酸钠溶液约(4~5 mL) 至沉淀完全为止过滤,弃去沉淀。
(3)往滤液中滴加 2 mol/L 盐酸,加热,搅动,赶尽二氧化碳,用 pH 试纸检验使溶液呈微酸性(pH 5~6)。
(4)将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发、浓缩溶液至稠粥状(切不可将溶液蒸发至干)冷却后,减压过滤将产品抽干。
(5)产品放入蒸发皿中用小火烘干。产品冷至室温,称量,计算产率。
(6)检验产品纯度,如不合要求,需将其溶解于极少量蒸馏水中,进行重结晶,将提纯后的产品重新烘干,冷却,检验,直至合格。
五、产品检验
1、 Fe3+的检验
称取 3.00 g NaCl 产品,放入 25 mL 比色管中,加入 10 mL 蒸馏水使其 溶解, 再加入 2.00 mL,25%KSCN 溶液和 2 mL,3 mol/L HCl 溶液, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级。
2、 SO42-的检验
称取 1.00 g 产品放入 25 mL 比色管中,加入 10 mL 蒸馏水溶解。加入 3.00 mL25% BaCl2 溶液、1 mL,3 mol/L 的 HCl 溶液及 5 mL 95% C2H5OH,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。然后进行比色确定产品的纯度等级。
六、结果记录
产品色泽外观:
产率:
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