现代仪器分析复习指南.docxVIP

PAGE  PAGE 41 第一章 绪论 一、仪器分析简介 (一)分析化学分为 化学分析：以物质的化学反应为基础（四大化学平衡 ） 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础（光、电、磁、热） (二)仪器分析的分类 1、光分析法：凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。 光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。 光分析法的分类：原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱 2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。 3.色谱法：色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。　　主要有:气相色谱法和液相色谱法。 4. 其它仪器分析方法 ①质谱：根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。 ③放射分析：依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法，中子活化分析法。 (三)仪器分析的特点及应用 优点：灵敏度高 选择性好；分析速度快，有利于自动化；样品用量少。 局限性：仪器复杂，昂贵 二、定量分析方法的评价指标 (1) 准确度(Accuracy) 测定值(x)与真值(T)相接近的程度称为准确度。 (2) 精密度(Precision) 指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性； 不同实验室所得测定结果的精密度称为再现性。 (3) 标准曲线(Standard Curve) 标准系列的浓度(或含量) 和其相对应的响应信号测量值的关系曲线。 a. 标准曲线的绘制 通常，用“一元线性回归法”来给出测量值y与浓度(或含量) x的关系式 y = a + bx a为截距,b称为回归系数，即回归直线的斜率。 b. 相关系数(Related coefficient) 用来表征被测物质浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。 相关系数定义为： r值在-1至+1间。如两者呈正相关，r呈正值，r=1时为完全正相关；如两者呈负相关，r呈负值，r=-1时为完全负相关；r为0时表示x和y两个变量之间无直线关系。 c. 标准曲线的线性范围 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。选择的分析方法应该具有较宽的线性范围。 (4) 灵敏度(Sensitivity ) 物质单位浓度或单位质量的变化所引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 (5) 检出限(Detection Limit) 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 本章需要掌握的内容 名词解释： 标准曲线、灵敏度、检出限、相关系数、仪器分析、分析化学 填空题： 1、仪器分析可以分为哪几类？发展方向是什么？ 第二章 光谱分析导论 它们的共同特点是： 一束光（能量）照在需要测定的物质上，这束光就可能发生某种改变，通过测定这种光的改变或新产生的光，使得人们了解待测物质的信息。 第一节：光与光谱 一、光的波动性 光是一种电磁波。电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称之为电磁波。电磁辐射（波长、频率、速度、振幅）为正弦波，可在真空中传输。 描述波动性的参数： 波长(λ) 电磁波相邻两个同位相点之间的距离，波长与辐射传播的介质有关。 频率（ν） 1s内电磁场振荡的次数，单位为Hz或s-1。频率与辐射传播的介质无关，对于一个确定的电磁辐射，它是一个不变的特征量。 波速（c）电磁辐射传播的速度。电磁辐射在不同介质中传播速度是不同的。只有在真空中所有电磁辐射的传播速度才相同，都等于光速c，即2.99792 ×1010 cm s-1 二、光的微粒性 根据量子理论，电磁辐射是在空间高速运动的光量子（或称光子）流。 物质粒子存在不连续的能态，各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时，该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差。描述微粒性的参数为能量。 三、波粒二象性的统一 E = hυ = h c /λ 四、电磁波谱 电磁辐射按照波长和能量大小顺序排列就得到电磁波谱。 根据能量的高低，电磁波谱又可