石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚.pdfVIP

第 ２９卷 第 ９期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２９Ｉｓｓ．９ ２０１２年 ９月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｓｅｐ．２０１２ 石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚 罗启枚　王辉宪　刘登友 　王　玲 （湖南农业大学理学院应用化学系　长沙 ４１０１２８） 摘　要　制备了用于测定邻苯二酚（ＣＡＴ）的石墨烯修饰电极，并应用循环伏安法研究了 ＣＡＴ在该修饰电极 上的电化学行为；用差分脉冲伏安法研究了测试底液的 ｐＨ值对该修饰电极性能的影响，结果表明，此修饰电 极在含不同浓度 ＣＡＴ的 ＰＢＳ溶液（ｐＨ＝７０）中测定，响应电流与 ＣＡＴ浓度在 ５０×１０－８ ～５６×１０－４ ｍｏｌ／Ｌ 范围内有良好的线性关系，相关系数 ｒ＝０９９１９，检出限为 ６６８×１０－９ ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。与其它几种修饰电极 相比，石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简便，稳定性和重现性良好，有应用价值。 关键词　石墨烯，测定，差分脉冲伏安法，邻苯二酚 中图分类号：Ｏ６４６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１２）０９１０７００５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００４１６ 邻苯二酚（ＣＡＴ）是一种重要的酚类化合物，被广泛用作有机化工、合成精细化学品的基本原料，同 时也是对环境和人体均有较大毒性的有机污染物［１］。因此，从其应用和防止污染两方面考虑，建立快 速、方便且准确测定其含量的方法十分必要。由于 ＣＡＴ具有电化学活性，容易被氧化的特点，化学修饰 电极可以提供快速的电子转移的表面和催化底物的反应，特别是纳米材料高比面积，高催化活性，特殊 的物理性质及超小性使其在传感器方面得到了广泛的应用，如纳米金、纳米碳管等化学修饰电极广泛应 用于酚类物质的检测［２９］。石墨烯（Ｇｒａｐｈｅｎｅ，ＧＥ）是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一 种碳质新材料，其高表面，本身优异的电化学性能，高化学物理稳定性以及生物相容性等性质而受到生 物化学和材料化学界的普遍关注。石墨烯具有许多独特的物理化学性质，如高比表面积、高电荷转移速 率、高导电性、高机械强度和易于修饰等［１０１１］。由于其性能比碳纳米管（ＣＮＴ）更加优越而受到广泛关 注［１２１４］，被用于超灵敏传感器［１５］和电化学传感器［１６］等领域。 本研究直接将石墨烯修饰在玻碳电极（ＧＣ）上面，制备了石墨烯修饰电极，并考察了 ＣＡＴ在该电极 上的电化学行为。与其它修饰电极相比，石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简单，稳定性和重 现性好，有应用价值。 １　实验部分 １．１　仪器和试剂 ＣＨＩ７６０Ｃ型电化学工作站（上海辰华仪器公司）；ＳＫ３３００Ｈ型超声波清洗仪（上海科导超声仪器有 限公司）；ＭＥＣ１１２Ｂ型磁力搅拌器（江苏江分仪器有限公司）；三电极体系：石墨烯修饰玻碳电极或者裸 玻碳电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极（ＳＣＥ）为参比电极。ＣＮＴｓ和氧化石墨由湖南大 学化工学院提供；Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺、硝酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、肼、无水乙醇、邻苯二酚（ＣＡＴ）及 其它试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水 １．２　石墨烯的制备 按照文献［１７］方法，取 １００ｍｇ直径为 ０１５ｍｍ的氧化石墨放入装有 １００ｍＬ蒸馏水的 ２５０ｍＬ圆 底烧瓶中，用超声波振荡至溶液清晰透明无颗粒状物质时，加入 ５０ｍＬ肼溶液，加热至 １００℃，回流 ２４ｈ，过滤并用水和无水乙醇洗涤后干燥。制得黑色的粉末石墨烯，密封保存待用。 ２０１１０９１９收稿，２０１１１０２７修回 湖南省省级科技计划资助项目（２００９ＮＫ３１０７） 通讯联系人：刘登友，副教授；Ｔｅｌ／Ｆａｘ：０７３１