13级《研究有机化合物的一般步骤及方法》分离与提纯.pptVIP

第二章 分子结构与性质;研究有机物的一般步骤;【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）NaCl（泥沙） （2）酒精（水） （3）甲烷（乙烯） （4）乙酸乙酯（乙酸） （5）溴水（水） （6） KNO3 (NaCl) ;物质的分离和提纯的原则和要求 1、物质的分离 (1)分离原则：分离的对象不分主体物质和杂质，把混合物中的各种物质逐一分开，得到各纯净物，保持原来的化学成分和物理状态。分开以后的各物质应该尽量减少损失；各组分要尽量纯净。;2、物质的提纯：提纯的对象分主体物质和杂质，采用物理或化学方法除掉杂质的过程。其目的是净化主体物质，不必要考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。它和分离的主要区别在于除掉的杂质可以不进行恢复。 (1)物质提纯的原则 ①不增：在提纯过程中不增加新杂质 ②不减：在提纯过程中不减少被提纯物 ③易分离：被提纯物与杂质易分离 ④易复原：在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。;(2)提纯的方法 ①杂转纯：将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。;1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏； 常用于分离提纯液态有机物； 条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） 　　课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏;蒸馏烧瓶;蒸馏的注意事项;练习1;2、重结晶：;实验仪器与操作步骤;不纯固体物质;洗涤沉淀或晶体的方法： 用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。;注意：(1)为了减少趁热过滤的过程中损失苯甲酸，一般再加入少量水。 （2）结晶苯甲酸的滤出应采用抽滤装置，没有抽滤装置可以玻璃漏斗代替。 学与问： 在苯甲酸的重结晶实验中，是不是结晶的温度越低越好？ 【提示】　不是，温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯的目的；温度极低，溶剂也会结晶，给实验操作带来麻烦。;重结晶常见的类型 （1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。 （2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。 （3）重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。;3、萃取：;（4）操作要求： 加萃取剂后充分______，静置分层后，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，打开分液漏斗活塞，从下口将__________放出，并及时关闭活塞，___________从上口倒出。;（6）、常见的有机萃取剂： 乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳……;阅读P.19 ［科学视野］ 层析法也称色谱法，是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开，由此得名为“色谱法”（Chromatography) 。 后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 1944年出现纸层析。以后层析法不断发展，相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。;4、色谱法：;1、下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 2、可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水;3．下列除杂质的方法不可行的是（ ） A．用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2 B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2 C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水 D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3;6、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。 物质沸点（℃）丙酮（56.2）、乙酸乙酯（77.06）、乙醇（78）、乙酸（117.9） ①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH＝10 ②将混和液放入蒸馏器中缓缓加