优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺.PDF

ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究论文　 优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺 １ １ ２ １ １，２ 刘姝 　沈婉丽 　连冠 　陈文 　祁荣 　（１．石河子大学药学院　新疆石河子 ８３２０００；２．北京大学医学部 北京大学 心血管研究所） 摘　要　目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。方法：采用 ２０倍量 ５０％乙醇常温超声波辅助法提取 制备石榴皮粗提物，并采用 ＨＰＬＣ法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究，优选 Ｄ１０１、Ａ８ ８、ＮＫＡ９、ＨＰＤ１００和 ＨＰＤ５００中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂，并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多 酚的工艺条件，得到安石榴苷。通过反相 ＭＣＩＧＥＬＣＨＰ２０Ｐ色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果：５种树脂中，ＨＰＤ５００ 型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度 １５ｍｇ·ｍｌ－１，上样量 ２ＢＶ，ｐＨ为 ２，乙醇洗脱剂体积分数 ３０％，洗脱剂体积 ８ＢＶ，可使安石榴苷含量从１０．３％提高至３０．７％。反相树脂 ＭＣＩＧＥＬＣＨＰ２０Ｐ色谱 柱对 ３０％乙醇洗脱部份进一步分离纯化，纯化后安石榴苷的含量可提高至６１．２％。结论：富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大 孔吸附树脂为 ＨＰＤ５００型树脂；反相 ＭＣＩＧＥＬＣＨＰ２０Ｐ色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量；工艺的重复性 和稳定性良好。 关键词　石榴皮；安石榴苷；纯化；大孔吸附树脂 中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１７）０１００１４０６ ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄＩｓｏｌａｔｉｏｎｏｆＰｕｎｉｃａｌａｇｉｎｆｒｏｍ ＰｏｍｅｇｒａｎａｔｅＰｅｅｌ ＬｉｕＳｈｕ１，ＳｈｅｎＷａｎｌｉ１，ＬｉａｎＧｕａｎ２，ＣｈｅｎＷｅｎ１，ＱｉＲｏｎｇ１，２（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｈｉｈｅｚｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｓｈｉｈｅｚｉ８３２０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＰｅｋｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣａｒｄｉｏｖａｓｃｕｌａｒＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＰｅｋｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＨｅａｌｔｈＳｃｉｅｎｃｅＣｅｎｔｅｒ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｉｓｏｌａｔｉｏｎｏｆｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎｆｒｏｍ ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅｐｅｅｌ，ａｎｄｆｕｒｔｈｅｒ ｓｔｕｄｙｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｕｓｉｎｇａｎｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎｉｎ ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅｐｅｅｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｂｙ５０％ ｅｔｈａｎｏｌｗｉｔｈ２０ｆｏｌｄｖｏｌｕｍｅｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎｉｎ ｔｈｅｃｒｕｄｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎ，ｓｔａｔｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉ ｍｅｎｔｓｗｅｒｅｅｍｐｌｏｙｅｄｔｏｓｔｕｄｙｆｉｖｅｋｉｎｄｓｏｆｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｄｓｏｒｂｅｎｔｒｅｓｉｎｓ（Ｄ１０１，Ａ８８，ＮＫＡ９，ＨＰＤ１００ａｎｄＨＰＤ５００）ｆｏｒｔｈｅｏｎｅ ｗｉｔｈｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｉｃａｃｙｏｆｐｕｎｉｃａｌａｇｉｎ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｔｅｃｈｎｉｃａｌｐａ