洗脱和提取溶剂对挥发油β.docVIP

　　洗脱和提取溶剂对挥发油β 【摘要】 目的 研究 不同的洗脱和提取溶剂对中药挥发油β-环糊精包合率测定的 影响 ，建立准确的包合率测定 方法 。方法 以石菖蒲油包合物为模型，采用不同极性的溶剂分别进行包合物表面未包合游离药的洗涤，以及包合物中已包合药物的提取，筛选出合适溶剂组合用于挥发油包合物的包封率测定。结果 不同极性的溶剂对石菖蒲油包合物的洗涤、提取效果有很大的差别，洗涤时药物损失，石油醚lt;醋酸乙酯lt;95%乙醇，包合物中药物提取效率， 甲醇=乙醇gt;醋酸乙酯。结论 选择极性小的石油醚为洗脱溶剂，极性大的乙醇为提取溶剂，可以准确地测定挥发油包合物的包合率。 【关键词】 β-环糊精包合物 包合率 有机溶剂 洗涤 提取 Effect of elute and extraction solvent on the inclusion efficiency determination of essential oil and β-cyclodextrin plex 【Abstract】 Objective To investigate the effect of elute and extraction solvents on the determination of inclusion efficiency of β-cyclodextrin （β-CD） plex.Methods Acorus gramineus soland odel .Different polar solvent um solvent group ine inclusion efficiency. Results There existed big difference betineus soland inclusion and extrating the mixture. Lo and high polar solvent ethanol ination of essential oil β-CD plex. 【Key in，研磨后的混悬液用布氏漏斗抽滤，滤饼经真空低温干燥即得包合物。 2.2 样品测定［2］ 将石菖蒲油用无水乙醇稀释，随行溶剂空白，置紫外分光光度计上全波长扫描，结果见图1。得到石菖蒲油紫外最大吸收波长有两个，为254和304nm，由于304nm处干扰少，故选定在304nm条件下测定样品。 图1 石菖蒲油紫外扫描图 精密称取石菖蒲挥发油15.40mg置50ml量瓶中，加入无水乙醇配制成0.308mg/ml的对照品溶液。吸取0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.7，2.0ml对照品溶液分别置10ml的量瓶中，加入无水乙醇稀释并定容至刻度，制得浓度为9.24，18.48，27.72，36.96，46.20，52.36，61.60μg/ml的对照品溶液，以无水乙醇作空白溶液, 304nm为测定波长，进行测定。以吸光度值 A对浓度C进行回归分析，得回归方程： A＝15.73C+0.0493，r＝0.9999。结果表明石菖蒲油在9.24～61.60μg/ml 范围线性关系良好。 将包合物的提取或洗涤样品溶液，在304nm测定紫外吸收，代入标准曲线方程，求得含量。 2.3 提取溶剂的考察 包合物常用石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇提取包合物中的成分［3，4］，本试验比较以上几种溶剂对包合物的提取效果。 将干燥包合物研细，过四号筛，取粉末50mg各4份，分别置100ml容量瓶中，加入溶剂（石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇）定容至刻度，超声提取10min，放至室温，用相应溶剂定容，滤过，测定。试验结果见表1。结果可看出，不同的提取溶剂对石菖蒲油的提取效果有很大的差别，其中以甲醇和无水乙醇的提取效果为好，乙酸乙酯次之，石油醚效果最差。因此，可选择甲醇或无水乙醇为包合物总药量的提取溶剂。 表1 不同溶剂提取结果 2.4 洗涤溶剂的考察 将干燥包合物研细，过四号筛，取粉末约50mg 各3份，置载有滤纸的漏斗内，分别以石油醚（60℃～90℃）、乙酸乙酯、95%乙醇等溶剂洗涤3次，每次10ml，收集洗涤液，并用相应溶剂稀释并定容至50ml。 不同的洗涤溶液及次数对未包合的石菖蒲油的洗涤效果,试验结果见表2。从表2中可以看出，不同的洗涤溶剂对石菖蒲油的洗涤效果有很大的差别，其中以石油醚的洗脱量为最小；在采用考察洗涤次数对未包合油的洗涤效果时，试验数据表明，采用石油醚洗涤时，洗脱油量第一次基本洗脱完全，后两次洗脱基本没有洗脱下药物，所以基本认为未包合的油已经洗涤完全。而乙醇洗脱药量最大，后两次洗脱液中仍有药物。估计可能除了未包合的游离药物，一部分已经包合的药物也被洗脱出来。 故本试验确定样品的洗涤 方法 为：用石油醚（60