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离子色谱仪常见故障的排除 来源：来宝网 作者： 2008-3-21 摘要: １分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵应输出压力高，不低于35MPa。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。... ??? 作常规分析的仪器，离子色谱仪已在许部门使用根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。 １　分析泵常见故障与排除???? 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高，不低于35MPa；耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂；流量要稳定，流量精度和重复性为±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。产生以上情况原因有以下几种：?1.1　淋洗液的脱气与泵内气泡的排除???? 仪器初次使用或换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。?1.2　系统压力波动大，流量不稳定???? 系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。?1.3　漏液???? 泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。?1.4　系统压力升高???? 在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：?（1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。?（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。?（3）室温较低时如低于10时，系统压力会升高。设法使室温保持在15以上。?（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。?（5）流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。?1.5　系统压力降低或无压力???? 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压（≤0.03MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。 2　检测器常见故障与排除???? 检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。 3　色谱柱常见故障与排除?3.1　柱压升高可能的原因有：?（1）色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。?（2）柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。?（3）PEEK材料的管子切口不齐。??3.2　分离度降低可能的原因有：???? 系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。3.3　死体积增大???? 分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。?3.4　保留时间缩短或延长???? 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：?（1）仪器的某部分可能有漏液。（如：接头处没拧紧等）?（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。?（3）分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。?（4）由于抑制器的问题引起保留时间的变化。?（5）使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间