02 燃烧热.doc

实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、预习要求 1.了解氧弹量热计各主要部件的作用。 2.掌握燃烧热测定原理，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 3.了解图解校正温度改变值的方法以及由实验数据求取QV的方法。 三、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为： 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热，恒压燃烧热。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV，而通常从手册上查得的数据为Qp，这两者可按下列公式进行换算 （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R——气体常数； T——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值，就能计算出该样品的燃烧热。 （2-2） 式中，，M——分别为样品的质量和摩尔质量； QV——为样品的恒容燃烧热； ,——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热（）； ——分别为水的比热容和水的质量； ——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K，所需的总热量）； ——即，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器不变，则（）可视为定值K，称为量热计的水当量。 水当量K的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出，便可据式2-2求出K。 四、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。 图2.1 氧弹量热计安装图 2.药品 铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。 五、实验步骤 1.萘的燃烧热测定 ⑴ 压片：用台秤称取大约0.6g萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。 ⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩锅内，把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。 ⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充入少量氧气（约0.5MPa），然后开启出口，借以赶出弹中空气。再充入约1.5～2MPa的氧气。 ⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。 ⑸ 点火：打开SHR-15氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。每15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，连续读10个点，实验结束。实验停止后，将传感器放入外筒。 ⑹ 校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。 2.量热计的水当量的测定 以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值，用式2-2计算量热计的水当量。 六、实验注意事