二乙基.docVIP

前 言 本标准的结构与编写遵循GB/T1.1-2009的规定。 本标准由上海子涵化学科技有限公司负责起草。 本标准主要起草人：陈政、顾晓峰、王玉莲、苏芳。 本标准于2010年10月首次发布。N·N－二乙基乙醇胺 范围 本标准规定了N·N-二乙基乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以环氧乙烷、二乙胺为主要原料经合成反应而制得的N·N-二乙基乙醇胺。 该产品主要用于医药中间体、防锈剂、乳化剂、纤维柔软剂等等。 分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH 相对分子质量：117.19（按2007年国际相对原子质量计） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 产品按质量指标的不同，分为优级品和一级品二类。 要求 N·N-二乙基乙醇胺理化指标应符合表1的规定。 表1 质量指标 项 目 指 标 优级品 一级品 外观 无色至微黄色透明液体 无色至微黄色透明液体 N·N-二乙基乙醇胺含量， ≥ 99.5% 99% 伯胺和仲胺含量mmol/g ， ≤ 0.10 0.10 水分， ≤ 0.3% 0.5% pH值（原液） 7.0～9.0 7.0～9.0 试验方法 试剂及用水规格 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液及制品在没有其它规定时，按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 外观 目测。 N·N-二乙基乙醇胺、伯胺和仲胺含量及水分含量的测定（气相色谱法仲裁法） N·N－二乙基乙醇胺试样在气化室瞬间气化后通过色谱柱进行各组分的分离，用面积校正归一法进行计算。 5.3.1仪器 带有热导磁检测器的气相色谱仪；　　　　　 色谱柱：3mm×2m； 填充物：GDX-502； 记录系统：记录仪或色谱工作站； 微量注射器：1μl或10μl； 5.3.2 色谱条件 汽化室温度：270℃； 柱温：240℃； 检测器温度：250℃； 载气（H2）流速：(60～80)ml/min； 桥电流：(70～100)mA; 各峰保留时间：N·N－二乙基乙醇胺为0.590min，水分峰为0.132min。 上述操作参数是典型的，可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型图谱见图1： mv 　　　　　　　　　　　　　　3 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1　 2　　 　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　s 图1　典型色谱图 　　　　　　 1.水分峰　　　2. 二乙胺　　　3.N·N－二乙基乙醇胺峰　　 5.3.3 样品测定 色谱仪在上述条件下达到稳定以后，用微量注射器（1μl或10μl）吸取0.5μl或1μl试样，从进样口注入，进行色谱分离，根据色谱图用面积校正归一法计算各成份的含量，以二次进样后得出的平均值作为各成分的检测结果。 5.3.4计算 各组分的质量分数以X1计，数值以“%”表示，按式（1）计算： FI ·AI　　 Xi= ×100 ……………………………………………………………(1) Σ （Fi· Ai）　　　　　　　　 i=1～n 式中: FI——样品中组份i的相对校正因子； AI——色谱图中组份i的峰的峰面积； Fi——各成份的相对校正因子； Ai——色谱图中各成份峰