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2016年化学实验报告2016年化学实验报告2016-06-22浏览:分享人：萧茂伟手机版2016年化学实验报告 (以草酸中H2C2O4含量的测定为例) 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=×10-2，Ka2=×10-5。常量组分分析时cKa110-8，cKa210-8，Ka1/Ka2 H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取~邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定 准确称取左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、NaOH标准溶液的标定 实验编号123备注 mKHC8H4O4 /g始读数 终读数 结 果 VNaOH /mL始读数 终读数 结 果 cNaOH /mol·L-1 NaOH /mol·L-1 结果的相对平均偏差 二、H2C2O4含量测定 实验编号123备注 cNaOH /mol·L-1 m样 /g V样 / VNaOH /mL始读数 终读数 结 果 ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差 实验结果与讨论： (1)(2)(3)…… 结论： 实验题目：溴乙烷的合成 实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实 验 步 骤现 象 记 录 1. 加料： 将水加入100mL圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后，再加入10mL95%乙醇，然后在搅拌下加入研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状HBr。稍后，瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。 4. 溴乙烷的精制 配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=,其中，瓶重，样品重。 5.计算产率。 理论产量：×109= 产 率：/=% 结果与讨论： (1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。 (2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸