2011届高3化学2轮复习专题18实验化学.pptVIP

返回 专题十八　实验化学(选考) 考情调研 真题回眸 1．(2009·江苏，21B)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表： 物质 沸点(℃) 密度(g/cm3， 20℃) 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.962 4 能溶于水 环己酮 155.6(95)* 0.947 8 微溶于水 水 100.0 0.998 2 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。 (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55～60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。 ①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为____________。 ②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___________________。 (2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151～156℃的馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。 ①上述操作的正确顺序是________(填字母)。 ②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需____________________。 ③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是__________。 (3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有______种不同化学环境的氢原子。 解析　(1)①由(1)中信息知，若快速加入酸性Na2Cr2O7，将导致体系温度迅速上升，从而引起较多的副反应，故应缓慢滴加酸性Na2Cr2O7溶液。 ②由题中表格知环己酮和水形成具有固定组成的混合物，因此会同时被蒸出。 (2)①若得到环己酮应除去其中的水，正确的顺序是cdba。 ②若分液应使用分液漏斗，若过滤，应使用普通漏斗。 ③加入NaCl固体是为了增加水层的密度，便于分层，从而与环己酮分离。 (3)由环己酮的结构简式判断，分子中共有3种不同化学环境的氢原子。 答案　(1)①缓慢滴加　②环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出 (2)①cdba　②(普通)漏斗、分液漏斗　③增加水层的密度，有利于分层 (3)3 2．(2010·江苏，21B)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶剂中，加入乙酸酐(有脱水作用), 45℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (1)上述实验中过滤的目的是__________________________。 (2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________________________。 (3)下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。 ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是___________________________________________。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有____________________、________________________。 解析　(1)固体NaHSO4在反应中作催化剂，通过乙酸酐的脱水作用，NaHSO4以晶体形式析出，通过过滤回收循环利用。 (2)生成的有机物硝基甲苯的密度大于水的密度，故有机层处于下层；放液时，分液漏斗上口塞子要打开，保持内外气压相等，便于下层液体流出。 (3)①由表中分析得，当＝0.32时，对硝基甲苯含量最多。 ②在两种催化剂作用下，间硝基甲苯的含量一直较低，产物主要以对硝基甲苯和邻硝基甲苯为主。 ③通过对比两种催化剂可知NaHSO4的优点是催化剂用量较少而对硝基甲苯产量较高。 答案　(1)回收NaHSO4 (2)下　分液漏斗上口塞子未打开 (3)①0.32　②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 ③在硝化产物中对硝基甲苯比例较高　催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可) 命题规律 江苏省高考化学独具特色，纵观近两年江苏高考化学，选考“实验化学”模块试题的共同特点是均以有机物的制备为载体，考查化学基本仪器和实验基本操