2016-实验1-重晶石表面改性及改性效果评价.doc

实验1 重晶石表面改性及改性效果评价 一．实验目的 掌握硬脂酸钠改性的原理 学习表面改性效果 了解视频接触角仪的使用。 二．实验原理 重晶石属于硫酸盐类矿物，化学式为BaSO4，重晶石属于斜方晶系，硬度3～3.5，密度4.5g/cm3。矿物晶体透明至半透明，以板状或棱柱体产出，并呈现出玻璃、松脂光泽。重晶石是一种重要的含钡矿物, 是制取钡和钡化合物最重要的工业矿物原料，具有密度大、难溶于水和酸、无毒、无磁性，能吸收α-射线、β- 射线及γ- 射线、热学性质稳定等特点。 重晶石粉末是一种重要的化工原料，作为填料广泛应用于涂料、橡胶、造纸等行业，且是大多数国家粉末涂料中最重要和用量最多的填料。天然重晶石粉末表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉末表面进行处理，根据应用的需要有目的的改变重晶石表面的物理化学性质或赋予其新的功能，以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。粉末表面改性的方法主要有物理涂覆、化学包覆、沉淀反应、机械力化学、胶囊化改性和高能表面改性。其中化学包覆和物理涂覆是最广泛和常用的改性方法。 天然重晶石粉末表面亲油改性后，表面由亲水性变为疏水性，与有机高聚物的相容性、亲和力得到增强，应用领域更加广泛。改性后的重晶石粉末可以应用到涂料、塑料、橡胶等领域，有较大的市场需求。 改性效果评价 活化指数 无机填料粉末一般相对密度较大，而且表面呈极性状态，在水中自然沉降，经表面处理后的无机粉体，表面由极性变为非极性，对水呈现出较强的非浸润性。这种非浸润性的细小颗粒，在水中由于巨大的表面张力，使其如同油膜一样漂浮不沉。根据这一现象，提出活化指数的概念，用H表示，H=样品中漂浮部分质量/样品总质量。活化指数可反映粉体表面活化的程度，重晶石粉密度大，改性前表面呈极性状态，在水中自然沉降，H=0；改性后，重晶石粉由极性转变成非极性，H=1，不被水润湿，说明改性效果很好，达到了完全改性。 活化指数的测定方法：称取表面改性后的粉体样品，置于盛有纯净水的烧杯中，搅拌 1~2min然后静置，等溶液澄清后，刮去水溶液表面的粉体物料，并将沉入烧杯的粉体物料过滤、烘干、称重，再根据下式计算活化指数 界面接触角 液滴自由地处于不受力场影响的空间时，由于界面张力的存在而呈圆球状。但是，当液滴与固体平面接触时，其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图所示。 假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，即 式中γS/A、γL/A、γS/L 分别为固-气、液-气和固-液界面张力；θ为液体与固体间的界面和液体表面的切线所夹（包含液体）的角度，称为接触角（contact angle），θ在00-1800之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度，θ＝90o可作为润湿与不润湿的界限，θ<90o时,物质是亲液的，即液体可润湿固体，其角度越小，润湿性越好；θ>90o时，物质是憎液的，即液体不润湿固体，容易在表面上移动。 界面接触角是润湿性的主要判据。无机粉体对水的界面接触角越大，疏水性就越好。经过改性后的重晶石粉末，表面由亲水性变为疏水性，对水的接触角越大，改性效果就越好，重晶石粉末的表面能就越低。因此，比较接触角的变化，就可对改性效果做出评价。 本研究采用压片直接测量法，即将重晶石粉末在固体条件下压制成可被测量的固体片或块，在接触角测量仪上直接测量。试验时，称取重晶石超细粉压片，保持表面平整清洁，将水滴在片上形成一液滴，利用DSA30型润湿角测量仪测量改性前后重晶石超细粉与水的界面接触角. 仪器与试剂 天然重晶石粉末、硫酸、硬脂酸钠 仪器：DSA30视频接触角测量仪 四．实验步骤 称取约10g重晶石粉末倒入100ml烧杯中，加入约50ml水，磁力搅拌，并滴加浓硫酸，待气泡消失后，抽滤并用去离子水清洗三遍，烘干并称重。 分别称取硬酯酸钠0.2，……，0.， g，并用约20ml水将其溶解待用。把烘干的重晶石粉末倒入100ml烧杯中，加入硬脂酸钠溶液，加水至约50ml并用硫酸pH值为2~3。边搅拌加热到80~90，反应20min，此过程中可适当补充，反应结束后静置冷却，抽滤并用去离子水洗三遍。 结果与讨论 2. 压片法测量接触角，并画出不同硬脂酸钠添加量下接触角的变化图（硬脂酸钠量为X轴，接触角为Y轴）。 六．思考题 硬脂酸钠改性的作用机理？ 重晶石对水的接触角测试实验，通过测得接触角大小可以说明什么？ 本实验用到了硬脂酸钠作为改性剂，根据其结构特点，请列举出一些其他改性剂？ 3