健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究.docVIP

　　健脾益胃颗粒剂的制备工艺及质量控制研究 【摘要】 目的： 探讨健脾益胃颗粒剂制备工艺并拟定其质量控制标准。方法： 采用水提纯沉法制备颗粒剂，以薄层色谱法对方中白芍与赤芍进行鉴别，采用高效液相色谱法颗粒剂中芍药苷含量进行测定。结果：赤芍、白芍板中斑点清晰，高效液相色谱测得总芍药苷含量为32.181mg/g。结论： 该颗粒剂制备工艺合理可行，鉴别方法可靠，可以用于该颗粒的质量控制。 【关键词】 健脾益胃颗粒； 制备工艺； 质量标准 健脾益胃颗粒是在中医理论指导下以健脾化湿，化瘀降脂为 治疗 原则配伍中药材形成的中药复方，由赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药物组成，用于脾胃功能失调导致的慢性胃炎等疾患。按 现代 中药工艺制备方法及质量控制原则，研究本颗粒剂制备工艺及建立质量控制，报道如下。 1 实验材料 1.1 药材与对照品 药材购自广州清平药材市场，经鉴定药材为正品。芍药苷对照品，批号10736200527， 中国 药品生物制品检定所，供含量测定和鉴别用。 1.2 试剂 硅胶G、羧甲基纤维素购自青岛海洋化工三氯甲烷、乙酸乙脂、甲醇、甲酸、环己烷、乙醇等，分析纯，购自天津市大茂化学试剂厂甲醇、乙腈等，色谱纯，为天津市科密欧化学试剂公司 1.3 仪器 LC10AT型液相色谱仪泵主机（日本岛津）、SPD10A型紫外检测器（日本岛津）；N2000色谱工作站（浙江大学智达公司）；万分之一 电子 天平（美国PE公司）。 2 实验方法 2.1 制备工艺 赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药组成，共95g，加8倍量水煎煮两次，第1次2小时，第2次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至每1ml相当于药材2g，加入浓缩液1倍量的乙醇，搅匀，静置24h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25～1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精1.3份，制成颗粒，干燥，即得。 2.2 薄层色谱鉴别 取本品1g，加甲醇10ml使溶解，超声处理30min，取出放冷，滤过，滤液挥干，用1ml乙醇溶液作为供试品溶液。取缺白芍、赤芍颗粒同法制成阴性对照溶液。分别取白芍、赤芍药材粉末0.5g，制成对照药材溶液。 取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验方法［1］，吸取上述3种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙酸乙酯甲醇甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置，显相同颜色斑点。阴性无干扰。 2.3 高效液相色谱测定总芍药苷含量 2.3.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6×250mm，5um）；流动相：乙腈水（13：87）；流速：0.8ml/min；检测波长：230nm；理论板数按芍药苷峰 计算 应不低于2000。 2.3.2 对照品溶液制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，为对照品溶液。 2.3.3 供试品溶液制备 精密量取取本品细粉1g，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，取出放冷，再称定重量，用稀乙醇溶解补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，为供试品溶液。 2.3.4 阴性对照溶液制备 按供试品的制备方法制备阴性对照溶液。 照高效液相色谱法［2］分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。 3 实验结果 3.1 薄层色谱鉴别药材 3.1.1 白芍与赤芍鉴别结果 白芍、赤芍供试品，芍药苷对照品，白芍、赤芍对照药材中分别都有相同斑点显示，阴性对照对此无干扰。说明本方法能提取出白芍，赤芍中的芍药苷，并能成功鉴别。 3.2 高效液相色谱测定颗粒中总芍药苷含量，见图1～3。测得芍药苷对照品的保留时间是19.713min，峰面积为1177215；测得芍药苷保留时间为18.523min，峰面积为120573。阴性对照无干扰。利用外标法测定总芍药苷含量为32.181mg/g。 4 讨论 健脾益胃颗粒剂由赤芍、白芍、山药、泽泻、玄参等5味药物组成，上述处方药物中主要成分都具有水溶性，故采用水提醇沉法提取。其中赤、白芍是其主药，处方中的主要功效物质芍药苷是其主要成分，本研究建立健脾益胃颗粒中白芍与赤芍薄层色谱法鉴别方法，具有专属性强，特征斑点明显的特点，可以较好地控制自拟健脾益胃颗粒的质量。同时由于白芍、赤芍中都含有芍药苷，含量测定中采用HPLC对处方中芍药苷的总含量测定。该制剂制备工艺合理 科学 ，质量标准方法简