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高分子化学专业实验 实验报告 20 /20 学年度第 学期 学院 班级 学号 姓名 1.1 本体聚合制备有机玻璃及透光率测定 1．1实验目的 ）3OH，使之完全溶解）用滴管逐滴加入2ml，滴加完后，加速搅拌，注意观察，当体系出现胶冻时，急剧搅拌半小时，当胶冻打碎后，再加入余下的NaOH-甲醇溶液，水浴温度控制在35℃，继续反应1～1.5小时，即可结束。 五、思考题 1、影响聚乙烯醇醇解的因素是什么？ 2、聚酯酸乙烯酯中的水分及未反应单体对醇解有何影响？ 2.4 聚乙烯醇的缩醛化反应（107胶） 一、实验目的 1、了解聚乙烯醇缩醛化反应的机理； 2、掌握常用工业胶水的用途。 二、实验原理 聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇与醛类在酸性介质中反应而制得的，亦可以直接用聚醋酸乙烯酯和醛类在酸性介质中反应得到，本实验是用聚乙烯醇与甲醛在盐酸作用下制得，反应如下： 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随缩甲醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维是聚乙烯醇缩甲醛的缩甲醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。缩醛度为75～85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛（107胶水），反应过程中需控制较低的缩醛度。使产物保持水溶性。如反应过于猛然，则造成局部高缩醛度，以致使不溶性物质存在而影响胶水质量。因此在反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 107胶最初只是代替浆糊及动植物胶，用作文具胶水及粘帖皮鞋衬里等用，上世纪70年代开始用于民用建筑，80年代则广泛用于各种壁纸、玻璃纤维墙布、各种墙板、瓷砖之粘巾，用作白粉浆、石灰浆、各种腻子的胶结剂，还用作内外墙涂料，水泥地面涂料的基料，及外墙饰面、墙体处理等各个方面，帮有建筑部门“万能胶”这称。目前因107胶在使用过程中有甲醛气味，所以多用尿素对其进行氨基化处理而得801胶，801胶避免了甲醛的刺激性气味。 三、仪器和药品 仪器： 三口烧瓶 250ml 1只 冷凝管 1支 搅拌器 1套 温度计 100℃ 1支 量筒 50ml 1只 移液管 1ml 1只 加热器 1套 药品： 聚醋酸乙烯酯（自制） 甲醛水溶液（37%） 浓盐酸 pH试纸 NaOH（8%）溶液 （自配） 四、实验步骤 在250ml三口烧瓶中，加入50ml去离子水，7g聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解，待聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业），搅拌15分钟，再加入1：4盐酸0.5mL，控制体系pH值1～3。保持反应温度90℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生，立即加入1.5ml8%NaOH溶液，同时加入30ml去离子水，调节体系的pH值为8～9，然后冷却，降温出料，获得无色透明粘稠的液体即市场出售的胶水。 五、思考题 1、讨论聚乙烯醇缩醛反应机理及催化剂作用？ 2、写出聚乙烯醇缩甲醛的生成反应式。 3.1粘度法测定聚合物分子量 一、实验目的 1、测定聚丙烯酰胺的相对分子量； 2、掌握用乌氏粘度计测定高聚物分子量的基本原理。 二、实验原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如表3.1所示。 表3.1 测定高聚分子量相应的分析方法 分析测定方法 高聚分子量(Mr) 端基分析 3×104 沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏 3×104 渗透压 104～106 光散射 104～107 超离心沉降及扩散 104～107 粘度法 104～107 其中粘度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但粘度法不是测分子量的绝对方法，因为此法中所用的特性粘度与分子量的经验方程是要用其它方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中