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研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt精要
1. 蒸馏 (a)概念:利用混合物中各种成分的沸点不同而使 其分离的方法。如石油的分馏; (b)适应对象: 常用于分离提纯液态有机物; (c)条件: 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质 沸点相差较大(30℃左右) (d)实例:课本P17实验1-1 工业乙醇的蒸馏 (e)装置和操作:《成才》p18 2.重结晶(操作:《成才》p19) 3.萃取 A.原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的 两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶 剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶 液中提取出来的方法。 B.主要仪器:分液漏斗 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析: 定性分析——有机物的组成元素分析; 定量分析——分子内各元素原子的质量分数 图谱分析 [例1]丙酸甲酯的质谱图 五、研究有机物的一般步骤: 1、分离、提纯 2、鉴定结构: 1)元素分析——实验式 2)测相对分子质量——确定分子式 3)确定官能团、氢原子种类及数目——确定结构式; * 第4节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 第一章 认识有机化合物 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 确定分子式 研究有机物一般经历的步骤: 一、分离、提纯 2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 加吸水剂蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 牛角管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! a. 概念:利用被提纯物质与杂质(固体)在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 b.关键:选择适当的溶剂。 c.选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温 度的影响较大。 e.实例:苯甲酸的重结晶P/18图1-8 粗产品 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好??? 不是,温度降低溶解度减小,不仅是被提纯物质,杂质也一样,故纯度反而下降。而且,温度极低时水也一起析出带来很多麻烦,故不是温度越低越好。 d.仪器和操作 C.操作过程 (操作:《成才》p19) 振荡 静置 分液 D. 萃取类型 1)液—液萃取 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出 有机物的过程。 4.色谱法 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。 例如:用粉笔分离色素…… [阅读]:P19 “科学视野” 常用萃取剂: 乙醚、石油醚、二氯乙烷 常用吸附剂: 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭 李比希氧化产物吸收法 现代元素分析法 分析方法 定量分析确定物质的步骤:将一定量有机物燃烧,分解为简单 的无机物,并做定量测定,并通过无机物的质量推出组成该有 机物元素原子的质量分数 然后计算组成各原子的整数比 (确定实验式) 测定相对分子质量 (确定分子式) 鉴定分子结构(确定物质) 定量分析原理 [原理]它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,其结果被记录为质谱图。 【思考与交流】 1、质荷比是什么? 2、如何确定有机物的相对分子质量? 2.相对分子质量的测定—质谱法 (由于分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中 的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量) 乙醇的质谱图 相对丰度(RA)——以图中最强的离子峰(基峰)高为100%,其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。 29 CH3CH2+ CH2=OH+ CH3CH=OH+ CH3CH2OH+ 100% 0 60% 20% 50 30 20 质荷比最大的数据表示未知物A的相对分子质量。 [例2].2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量
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